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靜態(tài)體積法儀器如何測(cè)定飽和蒸氣壓？

使用靜態(tài)體積法儀器進(jìn)行物理吸附分析時(shí)，飽和蒸氣壓是通過(guò)專(zhuān)用的P0管進(jìn)行測(cè)試。P0 管是一根一端密封的毛細(xì)管，位于樣品管附近，以保證與樣品管處于同一測(cè)試環(huán)境。測(cè)試時(shí)，先抽空P0 管，然后注入吸附氣體直至飽和，測(cè)試此時(shí)的飽和氣體壓力即為飽和蒸氣壓。

如何測(cè)定自由空間體積？

自由空間體積可通過(guò)測(cè)試或輸入的方法帶入吸附量計(jì)算。采用測(cè)試方法：首先在室溫下，歧管和樣品管間的隔離閥處于關(guān)閉狀態(tài)，在歧管內(nèi)注入氦氣，平衡后測(cè)定壓力。然后打開(kāi)隔離閥，使氦氣擴(kuò)散進(jìn)入樣品管，平衡后再次測(cè)定壓力。保持隔離閥打開(kāi)，上升杜瓦瓶，使樣品管冷卻到冷浴溫度，系統(tǒng)內(nèi)壓力下降，達(dá)到平衡后，記錄壓力值。根據(jù)上述過(guò)程，結(jié)合已知的系統(tǒng)體積、系統(tǒng)溫度、冷浴溫度和測(cè)試得到的多個(gè)壓力值即可計(jì)算出冷/熱自由空間體積的值。采用輸入方法：需要在物理吸附測(cè)試前/后進(jìn)行自由空間測(cè)試，再將測(cè)得的值輸入到吸附測(cè)試條件中代入吸附量計(jì)算；另外也可以采用空管校準(zhǔn)的方法，先獲取空管的自由空間體積，扣除被樣品所占據(jù)的體積（由樣品的密度和質(zhì)量計(jì)算而出）即可計(jì)算出自由空間值。