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我們在測試微孔材料時，經(jīng)常會出現(xiàn)低壓區(qū)等溫線“拐彎”或中高壓區(qū)等溫線吸附支遞減和脫附支上揚的異常現(xiàn)象，這分別是由于氦中毒和氦吸附引起的。本篇將為大家講解導(dǎo)致這些現(xiàn)象的背后原因以及避免出現(xiàn)這些問題的應(yīng)對方法。

氦中毒

常見于微孔材料的氣體吸附，若在氣體吸附前，先使用氦氣對含樣品的樣品管進行自由空間測量，則由于微孔孔道狹小，氦氣“鉆”入這些微孔道內(nèi)后，很難快速地向外擴散排除，導(dǎo)致在低壓區(qū)測試時，后續(xù)氦氣分子持續(xù)向孔道外緩慢擴散，干擾正常的吸附過程，形成典型的在低壓區(qū)的回折形吸附等溫線。

圖1. 氦中毒等溫線

這種低壓區(qū)回折的現(xiàn)象，也可以出現(xiàn)在脫氣不干凈的微孔材料測試時。此時孔道內(nèi)在低壓時向外緩慢釋放的是未脫氣干凈的雜質(zhì)氣體，造成的吸附干擾效果和氦中毒一致，但干擾持續(xù)時間可能會更久，回折可能更多，取決于雜志氣體是否容易脫附。

現(xiàn)在我們考慮沿 x 軸方向，在 X0 處的物質(zhì)擴散通量 Jx ：

圖2. X0 處氣體通量示意圖

在 X0 處的氣體濃度為 C，其凈通量 Jx=x0 和吸附質(zhì)氣體的吸脫附速率及氦氣的擴散速率或雜質(zhì)氣體的吸脫附速率有關(guān)，以雜質(zhì)氣體（如微孔分子篩內(nèi)的吸附水分子）為例：

非穩(wěn)態(tài)有:

樣品管內(nèi)氣壓的變化 dP 等于 Jx=x0 · dt，且：

這里 ra1，ra2 分別為吸附質(zhì)和雜質(zhì)氣體的吸附速率，對于氦氣，其吸附速率為 0。rd1，rd2 分別為吸附質(zhì)和雜質(zhì)氣體的脫附速率。我們令 r 凈吸附 = ra1 - rd1，r 凈排氣 = rd2 - ra2 時，則有：

可見 X0 處的氣體通量變化（直接影響樣品管內(nèi)氣壓變化）受吸附質(zhì)氣體凈吸附速率和雜質(zhì)氣體凈排氣速率 / 氦氣排氣速率控制。吸附質(zhì)氣體的凈吸附速率受孔徑分布影響，而雜質(zhì)氣體凈排氣速率 / 氦氣排氣速率隨著吸附測試的進行而減小。

所以，綜合下來在低壓區(qū)，可正可負(fù)，導(dǎo)致最終平衡壓力出現(xiàn)回折。

隨著測試壓力進入中高壓區(qū)，雜質(zhì)氣體或氦氣的排放逐漸減弱，始終為正，回折消失。

但一些外比表非常小的純微孔材料，由于在中高壓區(qū)的凈吸附很小，若此時雜質(zhì)氣體或氦氣還未排干凈，則可能導(dǎo)致為負(fù)，從而出現(xiàn)吸附支遞減現(xiàn)象。

為了避免出現(xiàn)微孔材料吸附等溫線回折的現(xiàn)象，我們建議：

a.微孔材料需要充分脫氣，并在樣品管口塞入轉(zhuǎn)移塞（seal frit 或 transeal），必要時可以進一步在分析口進行原位脫氣。

b.微孔材料使用后測自由空間功能，后測自由空間時，使用液位棒控制液氮補充到合理液位。

c.使用 AccuPyc 獲得微孔材料的骨架密度，測試空樣品管的自由空間。利用空樣品管的自由空間和材料骨架密度，在吸附測試時利用計算法得到含樣品的樣品管的自由空間，整個測試過程不再使用氦氣。

接下來，我們討論另一個常見于微孔材料，尤其是硬碳材料的等溫線異常情況：氦吸附。

氦吸附

有別于氦中毒（氦氣的延遲擴散排出引起），氦吸附是指在測試自由空間的過程中，氦氣被微孔吸附在孔道內(nèi)，并在后續(xù)測試溫度下保持吸附平衡，難以排出孔道，始終占據(jù)孔道。有理論和實驗數(shù)據(jù)證明，在存在極微孔（<0.5 nm）的情況下，液氮溫度下的氦氣吸附效應(yīng)不可忽略。

由于在測量自由空間時，氦氣發(fā)生了吸附，這會導(dǎo)致測出的自由空間值偏大，從而引起吸附支的下降和脫附支的上升。

我們考慮一個吸脫附過程：

圖3. 吸脫附曲線及吸脫附量變化

根據(jù)質(zhì)量守恒，對于從吸附平衡點 1 到下一個壓力下的吸附平衡點 2，我們有：

其中，adx 為 x 壓力點下的平衡吸附量，f(P) 為 P 的單調(diào)遞增函數(shù)，V 為自由空間（與熱及冷自由空間都有關(guān)），dose 為歧管注氣量。稍加整理我們可得：

注意，由于氦吸附的存在，自由空間 V 變大了，且由于 f(P1) - f(P2)<0，所以 dose + [f(P1) - f(P2)]V 這項可能會變?yōu)樨?fù)數(shù)，即 ad2 < ad1，出現(xiàn)等溫線吸附支遞減。遞減的程度取決于氦氣吸附的嚴(yán)重程度。同樣的，我們也能推導(dǎo)出由于氦氣吸附引起的自由空間變大，使得脫附支上揚，這里不再推導(dǎo)累述。

為了避免氦氣吸附，我們建議氣體吸附側(cè)式過程中不再使用氦氣，即用樣品骨架密度結(jié)合空管自由空間值來計算含樣品的樣品管的自由空間值。Micromeritics 所有物理吸附儀器都可以使用這個自用空間的計算方法。當(dāng)然我們首先需要通過 AccuPyc 得到微孔材料準(zhǔn)確的骨架密度值，測試時使用控制溫度下的氦氣進行氣體置換，以減少氦氣吸附帶來的誤差。

最后值得注意的是，含有極微孔的微孔材料會受到氦吸附和氦中毒的共同影響，所以如果不了解微孔材料的孔道性質(zhì)，保險起見使用計算法得到自由空間值。同時一定要對微孔樣品進行充分脫氣（一般是 300-350 度，12-18 小時），并使用轉(zhuǎn)移塞防止脫氣后的樣品接觸空氣，發(fā)生二次污染。