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分子篩中含有大量直徑均一的孔道結(jié)構(gòu)，可以選擇性地吸附分子且選擇性較強(qiáng)。它的應(yīng)用廣泛，對其性質(zhì)的研究也格外重要。Micromeritics 為分子篩吸附劑孔道結(jié)構(gòu)和吸附性能表征提供全套的氣體吸附表征技術(shù)，分析其比表面積、孔體積、孔徑分析、吸附容量和吸附選擇性等一系列參數(shù)。

從 1756 年最早在玄武巖的孔洞發(fā)現(xiàn)了微孔天然硅鋁酸鹽（也稱天然沸石）起至今，已發(fā)現(xiàn)的沸石超過 40 種，其中包括具有極大工業(yè)價(jià)值的斜發(fā)沸石、絲光沸石、菱沸石、片沸石等。天然沸石是一種高附加值的礦產(chǎn)資源，隨著人們對天然沸石的認(rèn)識越來越詳細(xì)，其應(yīng)用范圍也越來越廣。然而天然沸石受資源限制，不能滿足工業(yè)上的大規(guī)模需求。作為天然沸石的補(bǔ)充，人工合成沸石應(yīng)運(yùn)發(fā)展。首批人工沸石于 1948 年由聯(lián)合碳化物公司合成，也就是常說的分子篩，這標(biāo)志著分子篩進(jìn)入合成時(shí)代 [1] 。其開發(fā)出的 A 型（圖1a）和 X 型（圖1b）分子篩從 1954 年起作為工業(yè)吸附劑實(shí)現(xiàn)商業(yè)化應(yīng)用。

圖1. a, b 分別為 A 型和 X 型分子篩的骨架結(jié)構(gòu)

[AlO4] 和 [SiO4] 四面體（如圖 2）是分子篩最基本的結(jié)構(gòu)單元，也稱初級結(jié)構(gòu)單元 [2] 。相領(lǐng)的四面體通過共享氧原子按不同方式結(jié)合形成多元氧環(huán)，如四元氧環(huán)、六元氧環(huán)、八元氧環(huán)、十元氧環(huán)、十二元氧環(huán)等次級結(jié)構(gòu)單元。氧環(huán)之間通過氧橋相互連結(jié)，形成具有三維網(wǎng)狀、高度有序晶格結(jié)構(gòu)的分子篩。合成出的分子篩具有大的比表面積、非常規(guī)整的孔道結(jié)構(gòu)以及可調(diào)控的功能基元。

圖2. [AlO4] 和 [SiO4] 四面體結(jié)構(gòu)

因分子篩規(guī)則的晶體結(jié)構(gòu)，可預(yù)測出高效吸附性與催化性等眾多優(yōu)異性能，在吸附分離、化工、環(huán)保、能源、醫(yī)藥及新材料等眾多領(lǐng)域有廣泛的現(xiàn)實(shí)應(yīng)用和巨大的應(yīng)用潛力。

分子篩中含有大量直徑均一的孔道結(jié)構(gòu)，可以選擇性地吸附分子，且選擇性較強(qiáng)。在實(shí)際應(yīng)用中，分子篩用作吸附劑，人們利用其對各氣體組分的吸附選擇性差異，實(shí)現(xiàn)高效的氣體純化與分離。例如：在空氣凈化領(lǐng)域，分子篩可以吸附和去除有害氣體，提高空氣質(zhì)量；在制氧機(jī)中，分子篩可以從空氣中提取出高純度的氧氣；在氫氣、氨氣等工業(yè)氣體的生產(chǎn)過程中，分子篩可以去除其中的微量雜質(zhì)，提高產(chǎn)品的純度。

本文向各位讀者介紹分子篩孔道結(jié)構(gòu)氣體吸附表征技術(shù)，探索分子篩孔道結(jié)構(gòu)與吸附選擇性之間的關(guān)系。在眾多現(xiàn)有的分子篩表征分析方法中，氣體吸附技術(shù)是標(biāo)準(zhǔn)方法（如國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 35109-2017）且被廣泛應(yīng)用。

其中，靜態(tài)體積法氣體吸附理論成熟、操作簡便。在一定的溫度和壓力下，氣體吸附可精確地確定分子篩吸附的氣體量，從而可擬合出分子篩的孔體積、比表面積、孔徑分布以及孔的表面性質(zhì)等孔結(jié)構(gòu)相關(guān)的重要參數(shù)。

氮?dú)馕降葴鼐€計(jì)算分子篩吸附劑比表面積、孔體積和孔徑分布

圖 3 是采用 Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用氣體吸附儀收集某一 Y 型分子篩在液氮溫度（77K ）下的氮?dú)馕降葴鼐€。3Flex 全功能型多用氣體吸附儀配置先進(jìn)的傳感器、真空系統(tǒng)和最全面的分析模型，非常適合微孔（及超微孔）和介孔分子篩的氣體或蒸汽靜態(tài)吸附測試，提供卓越的準(zhǔn)確性、分辨率和數(shù)據(jù)處理。由圖 3 數(shù)據(jù)通過 BJH 模型可計(jì)算出該分子篩的孔體積，通過 DFT 模型可計(jì)算孔徑分布。

（上）圖3. 某一 Y 型分子篩氮?dú)馕降葴鼐€ @77K on 3Flex

（下）Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用氣體吸附儀

氫氣吸附等溫線測量分子篩吸附劑低壓儲氫量

圖 4 是采用 Micromeritics ASAP 2460 多站擴(kuò)展式全自動(dòng)比表面與孔徑分析儀收集某一 X 型分子篩在液氮溫度（77K）下的氫氣吸附等溫線。ASAP 2460 采用獨(dú)特的模塊化設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)高通量測試（多達(dá) 6 站分析端口）。同樣，由圖 4 數(shù)據(jù)可計(jì)算出該分子篩的孔體積、孔徑分布以及氫氣吸附量。

（上）圖4. 某一 X 型分子篩氫氣吸附等溫線 @77K on ASAP 2460

（下） Micromeritics ASAP 2460 多站擴(kuò)展式全自動(dòng)比表面與孔徑分析儀

氫氣吸附等溫線測量分子篩吸附劑高壓儲氫量

圖 5 是采用 Micromeritics HPVA II 高壓氣體吸附儀收集某一 A 型分子篩在 45℃ @（1-35bar）下的氫氣吸附等溫線。HPVA II 高壓氣體吸附儀采用靜態(tài)容量法技術(shù)，收集氫氣、甲烷和二氧化碳等各種氣體在不同溫度下的高壓吸脫附等溫線，測定分子篩吸附劑的儲氫、二氧化碳封存以及烴類捕集等性能。圖 5 描述了給定壓力下該 A 型分子篩的氫氣吸附量，是檢驗(yàn)分子篩儲氫能力的標(biāo)準(zhǔn)方法。

（上）圖5. 某一 A 型分子篩氫氣 吸附等溫線 @45℃ on HPVA II

（下）Micromeritics HPVA II 高壓氣體吸附儀

靜態(tài)體積法得到的比表面積和孔徑對于衡量分子篩的吸附性能至關(guān)重要，但不能指出氣體流動(dòng)狀態(tài)下，尤其是存在多組分氣體時(shí)，分子篩對各組分氣體的吸附行為。動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)則可模擬工業(yè)條件，通過固定床設(shè)計(jì)理念測定分子篩對目標(biāo)分子（如 CO?、VOCs）的穿透曲線。穿透時(shí)間和飽和吸附容量是評價(jià)分子篩吸附劑性能的核心指標(biāo)。

二氧化碳吸附穿透曲線測量分子篩吸附劑常壓吸附容量

圖 6 是采用 Micromeritics Autochem III 化學(xué)吸附儀收集商用 13X 型分子篩在 30℃ @ 1atm 下對單組分 50% CO2（bal. N2）流動(dòng)氣體的穿透曲線。Autochem III 全自動(dòng)化學(xué)吸附儀是應(yīng)用最廣、被引用最多的氣體吸附表征系統(tǒng)，因其獨(dú)特的 preparation、carrier/reference 和 Loop 氣路設(shè)計(jì)，能夠?qū)悠愤M(jìn)行原位預(yù)處理和活化。Autochem III 上配置的擁有最低限死體積的混氣閥，使其成為常壓、單組分氣體穿透分析最理想的設(shè)備。由圖 6 可明顯看出，13X 在常溫條件（30°C）下對 CO?表現(xiàn)出強(qiáng)吸附能力，吸附容量達(dá)到 4.53 mmol/g。

（上）圖6. 13X 分子篩的 二氧化碳吸附穿透曲線 on Autochem III

（下）Micromeritics Autochem III 化學(xué)吸附儀

二氧化碳吸附穿透曲線測量分子篩吸附劑高壓吸附容量

圖7是采用 Micromeritics Breakthrough Analyzer（BTA）穿透曲線分析儀收集商用 13X 型分子篩在30℃@（1-10 bar）下對單組分 50% CO2（bal.N2）流動(dòng)氣體的穿透曲線。BTA 穿透曲線分析儀是一款外形緊湊、性能出色的多功能選擇性吸附儀，配置靈活的氣體或蒸汽輸送和管理系統(tǒng)，可模擬工藝相關(guān)條件下收集分子篩對單組分和多組分氣體或蒸汽的瞬態(tài)和平衡吸附數(shù)據(jù)。圖 7 數(shù)據(jù)結(jié)果表明在 1-10 bar 測試壓力范圍內(nèi) 13X 分子篩均是非常有效的二氧化碳吸附劑，且其二氧化碳吸附量隨著壓力升高而增大。例如，10 bar 下13X 可吸附 15 mmol/g  二氧化碳。

（上）圖7. 13X 型分子篩在 30℃@（1-10bar）下的二氧化碳穿透曲線 on BTA

（下）Micromeritics Breakthrough Analyzer（BTA）穿透曲線分析儀

雙組分蒸汽穿透曲線計(jì)算分子篩吸附劑的吸附選擇性

圖 8 給出的是在 50°C @1bar 實(shí)驗(yàn)條件下, 13X 分子篩對含水蒸汽的 N2 /含乙醇蒸汽的 He（1/1）混合氣的穿透曲線。圖 8 數(shù)據(jù)表明水和乙醇混合蒸汽在 13X 分子篩上存在明顯的競爭性吸附行為，水蒸汽的穿透時(shí)間比乙醇蒸汽稍微早一點(diǎn)，并且在達(dá)到飽和前有一段抬升現(xiàn)象（roll-up）。水和乙醇雙組分系統(tǒng)中，13X 分子篩對乙醇的選擇性更高。

圖8. a,b 分別是 13X 分子篩水和乙醇混合蒸汽的穿透曲線 on BTA

Micromeritics 為分子篩吸附劑孔道結(jié)構(gòu)和吸附性能表征提供全套的氣體吸附表征技術(shù)，分析其比表面積、孔體積、孔徑分析、吸附容量和吸附選擇性等一系列參數(shù)。如您正在表征分子篩吸附劑，歡迎關(guān)注 Micromeritics，我們能夠全方位地滿足您的測試需求。

[1] ACS Symposium Series,1989, Molecular sieve science and technology.

[2] Journal of Chemistry, 2021, Effects of Li2O on Structure and Viscosity of CaO-Al2O3-Based Mold Fluxes.

關(guān)于麥克默瑞提克

Micromeritics 是提供表征顆粒、粉體和多孔材料的物理性能、化學(xué)活性和流動(dòng)性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù)，包括比重密度法、吸附、動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附、壓汞技術(shù)、粉末流變技術(shù)、催化劑活性檢測和粒徑測定。

公司在美國、英國和西班牙均設(shè)立了研發(fā)和生產(chǎn)基地，并在美洲、歐洲和亞洲設(shè)有直銷和服務(wù)業(yè)務(wù)。Micromeritics 的產(chǎn)品是全球具有創(chuàng)新力的知名企業(yè)、政府和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)旗下 10,000 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選儀器。我們擁有世界級的科學(xué)家隊(duì)伍和響應(yīng)迅速的支持團(tuán)隊(duì)，他們能夠?qū)?Micromeritics 技術(shù)應(yīng)用于各種要求嚴(yán)苛的應(yīng)用中，助力客戶取得成功。