
步琦實驗室設(shè)備貿(mào)易(上海)有限公司

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冷凍干燥機 L-200
冷凍干燥蘋果切片
凍干應(yīng)用
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簡介
蘋果的味道部分是由許多揮發(fā)性化合物所決定的。從各種蘋果作物中提取的 300 多種化合物已被確定為芳香族化合物。然而,只有少數(shù)從蘋果中釋放出來的化合物被確定對感官質(zhì)量有決定性的影響,因此它們被指定為蘋果中的影響化合物。
這些化合物的相當一部分會在干燥過程中蒸發(fā),導致味道不好,這在不同的干燥方法和條件下會有所不同。在水果干燥過程中,芳香化合物損失的定量知識對于提高各種商業(yè)活動中物質(zhì)的回收也是必不可少的。有幾個因素影響香氣的保留,包括每種化合物的蒸氣壓,其相對揮發(fā)性,干燥溫度和食品的組成。
傳統(tǒng)的干燥方法,如熱風干燥、真空烘箱干燥和曬干,由于熱敏性物質(zhì)的損失而降低了原食品的質(zhì)量和味道,干燥時間因天氣條件而變長,并且存在無菌問題。另一方面,冷凍干燥是最復雜的脫水方法之一。冷凍干燥是一種溫和的方法來去除水分,而不會擾亂樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。冷凍干燥是一種升華過程,其中固體顆粒直接轉(zhuǎn)化為蒸汽形式,而不進入液體形式。另一個重要的優(yōu)點是冷凍干燥是在相對較低的溫度下完成的,在這種溫度下可以保存不穩(wěn)定的化合物。
凍干食品之所以被認為比其他脫水產(chǎn)品質(zhì)量更高,主要是因為它們可以迅速重組成與原汁原味非常相似的產(chǎn)品。它提供了多孔結(jié)構(gòu)的干燥產(chǎn)品,不收縮,保持形態(tài),優(yōu)越的味道保留,表面積,高產(chǎn)率,長保質(zhì)期,高活力,減輕重量,無菌處理的可能性和更好的再水化性能。然而,它的優(yōu)點與其相關(guān)的高使用和維護成本直接權(quán)衡。
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實驗設(shè)備
BUCHI Lyovapor? L-200 Pro
BUCHI Lyovapor? 軟件
真空泵 Pfeiffer Duo 6”
若干可加熱隔板
若干不銹鋼托盤
-40 °C冰箱
天平 – Mettler Toledo
卡爾菲舍爾滴定器水分分析儀 – Mettler Toledo
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試劑與材料
新鮮的蘋果
刀
酸橙汁加水
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實驗流程
4.1 準備蘋果切片樣品
▲ 圖1. 新切蘋果片
蘋果含有大量的多酚氧化酶。當蘋果被切開時,細胞就破裂了。在受損細胞周圍空氣中的氧氣的幫助下,多酚氧化酶啟動一系列化學反應(yīng),轉(zhuǎn)化多酚,最終形成黑棕色色素。檸檬含有抗壞血酸,它不僅可以降低 pH 值(檸檬中也含有檸檬酸),還可以通過還原來逆轉(zhuǎn)氧化反應(yīng)。棕色是無法完全避免的,但它的外觀比不使用要好。
蘋果切成寬約3毫米的小塊,在檸檬汁水中浸泡10分鐘,然后放入托盤。樣品溫度傳感器放置在蘋果片中,用于監(jiān)測冷凍干燥過程中的樣品溫度。產(chǎn)品托盤在-30°C的低溫下保存在冷凍室過夜。
4.2 Lyovapor? L-200 參數(shù)設(shè)置
深凍 12 小時后,切片完全冷凍。在環(huán)境壓力下,將冷凍托盤和冷凍隔板轉(zhuǎn)移到帶有 PMMA 干燥室的 Lyovapor L-200 儀器中。設(shè)定方法考慮了三相點溫度 -5℃、壓力 0.5mbar、臨界溫度 55℃ 等關(guān)鍵參數(shù)。
冷凍干燥過程是在裝載步驟開始的,需要設(shè)置隔板溫度,例如 -25°C,因為樣品在冷凍柜中凍結(jié)。通過將隔板保持在與樣品相同的溫度,可以最大限度地減少由于傳熱而導致的樣品熔化,并且可以確保均勻干燥。在干燥過程中,隔板溫度從 -10°C 逐漸升高到 40°C,以方便樣品中水的升華。為了保持最佳升華效率和防止樣品坍塌,在整個初級干燥過程中,壓力保持在 0.300mabr 的恒定水平。
在二次干燥階段,壓力被最小化,以實現(xiàn)低水分含量的最終產(chǎn)品。這一步是實現(xiàn)穩(wěn)定性和產(chǎn)品保質(zhì)期的關(guān)鍵,通過解吸去除任何殘留的水分,可能會導致降解或變質(zhì)。詳細信息見圖2。
在此運行過程中,Lyovapor 應(yīng)用程序被用作輔助工具來監(jiān)測過夜凍干過程。該應(yīng)用程序有助于密切檢查該過程的進展,并在設(shè)置參數(shù)出現(xiàn)任何差異時及時提醒用戶。
▲ 圖2. 在 Lyovapor? 軟件上設(shè)置的一次和二次干燥階段參數(shù)
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實驗結(jié)果和討論
5.1 實驗數(shù)據(jù)
圖2 描述了冷凍干燥循環(huán)的過程。完成 17 小時后,樣品溫度達到 20℃ 的隔板溫度。這種收斂是一個重要的跡象,表明初級干燥階段已經(jīng)結(jié)束。在初級干燥階段,通過升華從樣品中除去大量的水,這需要大量的能量。過渡到二次干燥階段開始于 18 小時。在二次干燥階段,通過去除結(jié)合水分來干燥樣品。這種水的量相當?shù)?,因此樣品遵循設(shè)定的隔板溫度很快。
由于凍干產(chǎn)品一般表現(xiàn)出高度吸濕性,因此在冷凍干燥過程后,干燥的蘋果片立即轉(zhuǎn)移到密封或封閉的容器中,以避免從周圍的空氣中吸收水分。
▲ 圖3. Lyovapor? 軟件繪制的一次和二次干燥步驟的運行數(shù)據(jù)
在冷凍干燥前后,外觀確實略有變化。但稠度可歸為干物質(zhì)。樣品的初始總重量為1982克。干燥后的總重量急劇減少到518克。這一結(jié)果與引言部分提出的水果含水量在80%以上是一致的。
▲ 圖4. 蘋果切片冷凍干燥前(左)和冷凍干燥后(右)。
5.2 殘余水分分析
表1. 冷凍干燥蘋果片殘余水分結(jié)果
項目 | 實驗結(jié)果 | |
蘋果實際重量(不含水分) | 5.02g | |
干燥樣品中的水分含量 | 2.64% | |
除去的總水分 | 97% |
6
實驗結(jié)論
使用 Lyovapor?L-200 冷凍干燥蘋果切片,可在 24 小時內(nèi)去除 97% 的水分,顯示出高干燥效率。最后的干果在不改變其外觀,質(zhì)地和顏色的情況下被干燥,水分含量<2.7%。
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