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【應(yīng)用】稀土元素中氮含量的測(cè)定

步琦 2025-08-27 | 閱讀：289

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瑞士步琦

稀土元素中氮含量的測(cè)定

凱氮應(yīng)用

”

簡(jiǎn)介

稀土是一組金屬的簡(jiǎn)稱，稀土元素（Rare Earth Elements，REE）從18世紀(jì)末葉開始陸續(xù)被發(fā)現(xiàn)，共有17種。在稀土元素的大家族中，鈰（Ce）以其廣泛的用途和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，成為應(yīng)用最為廣泛的成員之一。而其化合物——碳酸鈰，更是憑借其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在多個(gè)工業(yè)領(lǐng)域中扮演著重要角色，主要用于制備稀土發(fā)光材料、汽車尾氣凈化催化劑，拋光材料及彩色工程塑料染料等。

本文介紹了一種使用戴氏合金法測(cè)定碳酸鈰中的氮含量的簡(jiǎn)便可靠方法。該方法通過凱氏定氮儀 MultiKjelK-365 測(cè)定硝酸鹽、亞硝酸鹽和氨氮的總和。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與預(yù)期值高度吻合，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）低。

稀土中的氮以銨離子、亞硝酸鹽和硝酸鹽形式存在。其中氨氮可直接通過凱氏定氮儀直接測(cè)定；亞硝酸鹽和硝酸鹽需先經(jīng)戴氏合金還原為氨氮，再進(jìn)行蒸餾滴定。

本方法符合AOAC 892.01等官方標(biāo)準(zhǔn)1。

設(shè)備

100mL 容量瓶
步琦 MultiKjel K-365 和冷卻循環(huán)水機(jī) F-314（11K36531211）
500 mL 樣品管（043982）
分析天平（精度±0.1 mg）
Devarda 防濺保護(hù)器（11071014）

凱氏定氮儀 K-365

自動(dòng)蒸餾 AutoDist 功能
蒸汽梯度設(shè)置，降低特殊樣品的反應(yīng)劇烈性
OnLevel 傳感器，確定蒸餾體積、停止蒸餾進(jìn)程、結(jié)果可重復(fù)
安全傳感器，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)運(yùn)行儀器狀態(tài)、保證實(shí)驗(yàn)安全

樣品與試劑

氫氧化鈉溶液 32%（VWR, 9913.9010）
2% 硼酸溶液（pH 4.65，含 Sher 指示劑，11064972）
硫酸滴定液 0.01mol/L（滴定度=1.0005）
硝酸鈉（純度≥99.5%，F(xiàn)luka, 31440）
Devarda 合金粉（Fluka, 31385）
硝酸鈉溶液配制：準(zhǔn)確稱取 1.5098g 硝酸鈉于 100 mL 容量瓶，用去離子水定容。

安全提示：操作請(qǐng)遵循所有相關(guān)MSDS（化學(xué)品安全技術(shù)說明書）！

實(shí)驗(yàn)流程

4.1 硝酸鹽測(cè)定步驟

稱取 0.7g 樣品置于 500mL 蒸餾管
2. 加入 2g ± 0.0020g 戴氏合金
3. 使用 MultiKjel K-365 進(jìn)行蒸餾滴定

表1：MultiKjel 蒸餾與滴定參數(shù)

參數(shù)	設(shè)定值
反應(yīng)檢測(cè)	關(guān)閉
加水體積	50 mL
NaOH 體積	60 mL (32%)
反應(yīng)時(shí)間	300 s
蒸汽模式	固定時(shí)間
蒸汽功率	100%
液位檢測(cè)	關(guān)閉
蒸餾時(shí)間	200 s
攪拌速度（蒸餾）	5
滴定類型	硼酸滴定
硼酸體積（H₃BO₃）	60 mL (2%)

計(jì)算公式:

參數(shù)說明：

M_NO3：硝酸鹽分子量(62.005 g/mol)
m_sample：樣品質(zhì)量(g)
%N_NaNO3：經(jīng)硝酸鈉純度校正的氮百分比(%)
P：硝酸鈉參考品純度(%)

結(jié)果

5.1 硝酸鈉回收率

表2：硝酸鈉中氮回收率結(jié)果

空白滴定平均體積 V_blank = 0.744 mL (RSD 2.11%, n=3)

5.2 氨氮測(cè)定

表3：氨氮測(cè)定結(jié)果（碳酸鈰樣品）

表4：硝態(tài)氮測(cè)定結(jié)果。預(yù)期硝酸鹽含量：0.42%

注：Devarda 法測(cè)得總氮包含硝酸鹽、亞硝酸鹽和氨氮

碳酸鈰樣品硝酸鹽含量為 0.54%（已扣除氨氮）

與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比

表5：與 AOAC 892.01 的差異

參數(shù)	本方法	AOAC 991.20	差異說明
樣品管體積	500 mL	600-700 mL	無影響
試劑用量	Devarda合金粉 2 g	Devarda合金粉 3 g	本方法更經(jīng)濟(jì)環(huán)保
蒸餾時(shí)間	300 s	3600 s	MultiKjel顯著縮短時(shí)間
吸收液	硼酸溶液（直接滴定）	標(biāo)準(zhǔn)酸溶液	直接滴定無需額外加液裝置

結(jié)論

MultiKjel 系統(tǒng)測(cè)定氨氮和 Devarda 總氮的結(jié)果可靠且重復(fù)性好（RSD <1.5%）硝酸鈉回收率 100.21%（RSD 0.48%），符合直接蒸餾法 99.5-101% 的規(guī)范要求，碳酸鈰樣品硝酸鹽含量為 0.54%（已扣除背景氨氮）。

參考文獻(xiàn)