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隨著汽車動力電池和儲能電池需求量的高速增長，我國鋰電子電池產(chǎn)業(yè)將在新的起點上引來發(fā)展機遇。其中鋰電子電池正極材料為三元材料、磷酸鐵鋰和鈷酸鋰等，但因其電導(dǎo)率較低，為減少鋰電子電池的極化內(nèi)阻，需要輔助添加導(dǎo)電劑構(gòu)建電子導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，增加電子傳導(dǎo)速率，確保電子能夠和鋰離子同時到達活性物質(zhì)表面從而參與電化學(xué)反應(yīng)，實現(xiàn)正極活性物質(zhì)性能的良好發(fā)揮。

鋰電池中的導(dǎo)電劑通常是炭黑、石墨烯、碳納米管等導(dǎo)電碳材料，其中石墨烯導(dǎo)電材料的制備方法中，液相物理法剝離方式以低成本且保留高導(dǎo)電性的特點應(yīng)用較為廣泛。但液相剝離方式目前以大片徑膨脹石墨為原材料，導(dǎo)致最終獲取的導(dǎo)電漿料的石墨烯片徑較大，其漿料穩(wěn)定性較差，長時間存儲后容易沉降。如果增加分散劑含量，增加導(dǎo)電碳材料間的空間位阻，以減少其凝聚，但分散劑比例增加勢必會增加成本，且分散劑本身最終殘留電池極片中，可能與電解液兼容性差，且在高溫或者較高電壓平臺下分解導(dǎo)致電池性能失效。

圖1

所以，可嘗試從分散工藝入手，選擇合適的分散方法，來獲得具有較好分散穩(wěn)定性的石墨烯導(dǎo)電漿料。我們提供一種具有較好分散穩(wěn)定性和流動性的漿料制備方法，即采用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機對石墨烯導(dǎo)電漿料進行均勻細化處理，較大或團聚的顆粒得以分散，從而提高漿料的穩(wěn)定性。  

1. TRILOS超高壓納米均質(zhì)機介紹：

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機采用高壓噴射原理，能夠在短時間內(nèi)產(chǎn)生巨大的剪切力，碰撞力，氣穴力，從而將大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均質(zhì)的狀態(tài)存在，能夠大幅提升效率。通過調(diào)控均質(zhì)機來達到理想的粒徑分布效果，且不會產(chǎn)生金屬材料污染，可實現(xiàn)實驗研發(fā)到大生產(chǎn)的線形放大，為高價值材料提供可靠的技術(shù)方案。

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機不堵不漏，采用10寸工業(yè)觸控屏，可實時監(jiān)控壓力曲線圖，最高壓力可達4000bar。

圖2 均質(zhì)機原理圖

圖3 各型號的TRILOS超高壓納米均質(zhì)機

2. 實驗過程

1） 采用氣流粉碎機對膨脹石墨烯微片粉體進行粉粹處理得D50為10土2μm, D99 <

100μm;

2） 取步驟1)得到的2kg石墨烯以及8kg碳納米管加入到預(yù)先溶解有0.25kg聚偏二氟乙烯、0.25kg聚乙烯醇縮醛樹脂、0.5kg氫化丁晴橡膠的磷酸三乙酯中，磷酸三乙酯的重量為88.5kg，后加入總量為0.5kg的pH調(diào)節(jié)劑，然后用球磨裝置進行初步剝離處理;

3） 采用球磨裝置進行第二次剝離分散處理，粒徑達到D50<15μm，D99<50μm；

4） 采用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機進行第三次剝離分散處理，粒徑達到D50<l0μm，D99<30μm；

5） 經(jīng)過除磁處理后得到石墨烯導(dǎo)電漿料。

3. 實驗結(jié)果

表1 導(dǎo)電漿料物理性能檢測結(jié)果表

將導(dǎo)電漿料使用刮刀均勻涂覆到聚對苯二甲酸乙二酯薄膜上，并置于鼓風(fēng)烘箱中烘干獲得極片，使用拉曼光譜儀測試極片的G峰、D峰的峰面積或峰強度比值，即為GD比值（0.99），GD比值越大說明石墨化程度越好，材料性能越佳。

將導(dǎo)電漿料用在正極體系中來評估其導(dǎo)電性能。以在磷酸鐵鋰(LFP)體系為例，以PVDF（聚偏二氟乙烯）為粘結(jié)劑，以質(zhì)量百分含量計，則LFP含量為96%、導(dǎo)電漿料含量為1%、PVDF的含量為3 %，正極合漿的固含量按照粘度需求控制在50-60%，合漿完成后均勻涂覆到PET膜上，然后使用四探針測試儀測試極片電阻率。同時將導(dǎo)電漿料稀釋后制樣于碳支持膜上，以高倍率透射電鏡進行石墨烯片層拍攝，統(tǒng)計片層值，檢測結(jié)果如表2所示。從表中的測試結(jié)果看，用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機可有效地提高石墨烯導(dǎo)電漿料的分散穩(wěn)定性，和鋰電池極片的導(dǎo)電性能。

表2 導(dǎo)電漿料極片體電阻率和片層檢測結(jié)果表