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隨著柔性電子器件日益快速的發(fā)展，紙基電子器件隨之得到外界廣泛關(guān)注。近年來(lái)，關(guān)于CNFs透明紙?jiān)陔娮悠骷苽渲袘?yīng)用的相關(guān)報(bào)道在逐漸增加，大多數(shù)的研究主要集中在透明柔性電子器件，使其大量用于構(gòu)建有機(jī)場(chǎng)發(fā)射晶體管，有機(jī)發(fā)光二極管，導(dǎo)電紙，磁性納米紙和鋰電池的電極材料等。但是普通紙張由于表面粗糙度大，使用前需進(jìn)一步對(duì)其表面進(jìn)行處理，使得制備過(guò)程過(guò)于繁瑣，且不具備透明的特性。所以，我們改進(jìn)工藝，使用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)來(lái)制備納米纖維素，然后由其制備出納米透明紙，印刷出氣敏傳感器。

1.         TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)介紹：

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)采用高壓噴射原理，能夠在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生巨大的剪切力，碰撞力，氣穴力，從而將大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均質(zhì)的狀態(tài)存在，能夠大幅提升效率。通過(guò)調(diào)控均質(zhì)機(jī)來(lái)達(dá)到理想的粒徑分布效果，且不會(huì)產(chǎn)生金屬材料污染，可實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)研發(fā)到大生產(chǎn)的線形放大，為高價(jià)值材料提供可靠的技術(shù)方案。

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)不堵不漏，采用10寸工業(yè)觸控屏，可實(shí)時(shí)監(jiān)控壓力曲線圖，最高壓力可達(dá)4000bar。

圖1 均質(zhì)機(jī)原理圖

圖2 各型號(hào)的TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)

2.         實(shí)驗(yàn)過(guò)程

CNFs制備主要通過(guò)兩步完成，第一步TEMPO氧化處理，第二步高壓均質(zhì)納米化。

1）  漿板浸泡打漿疏解，添加一定量的水，調(diào)節(jié)漿料濃度至1wt%，高速磁力攪拌30min，使植物纖維完全分散。

2）  將配好的催化劑倒入已攪拌分散的濃漿中，并持續(xù)高速攪拌10min，使其充分混合均勻。

3）  用膠頭滴管逐滴滴加預(yù)先配好的次氯酸鈉溶液。用0.1M氫氧化鈉溶液將pH值調(diào)節(jié)在10左右，然后加入50ml的無(wú)水乙醇。

4）  將所得的氧化纖維素使用蒸餾水多次洗滌，將濃度調(diào)整至0.05wt%備用。

5）  0.05wt%的氧化纖維素漿經(jīng)過(guò)TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)以2000bar的壓力進(jìn)行均質(zhì)處理，將CNFs從木材纖維細(xì)胞壁中分離出來(lái)。

6）  由CNFs漿制備出納米透明紙，以納米透明紙為基底絲網(wǎng)印刷出紙基氣敏傳感器。

圖3 透明紙單個(gè)電極實(shí)物圖

3.         結(jié)果分析

圖4分別為氧化度4和8，均質(zhì)次數(shù)為4、8和12次，對(duì)應(yīng)標(biāo)記為CNFs-4-4，CNFs-4-8，CNFs-4-12，CNFs-8-4，CNFs-8-8和CNFs-8-12的納米纖維素的AFM圖像結(jié)果。如圖所示，不論氧化度和均質(zhì)次數(shù)，植物纖維均被納米化得到纖維素納米纖絲。當(dāng)氧化度為4時(shí)，隨著均質(zhì)次數(shù)增加，制備所得納米纖維素更易分散，且尺寸隨之減小；當(dāng)氧化度增大至8時(shí)，由于結(jié)合健減弱，分散性均良好，高均質(zhì)次數(shù)則得到更細(xì)更短的納米纖維素。除了CNFs-8-12，其他所有樣品的寬度大約為4nm，長(zhǎng)度均達(dá)到微米級(jí)。

圖4 氧化度4和8，均質(zhì)次數(shù)為4、8和12次納米纖維素的AFM圖像分析結(jié)果

將植物纖維進(jìn)行高壓均質(zhì)，烘干成膜后，形成了厚度約為10um左右的透明膜，根據(jù)表1的力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，隨著均質(zhì)次數(shù)的增加，納米纖維素的尺寸降低，導(dǎo)致抗張強(qiáng)度和彈性模量先增加后降低。

表1 A4紙、硫酸紙和CNFs透明紙力學(xué)性能測(cè)試

將樣品做可見(jiàn)光透射率測(cè)試，結(jié)果如圖5所示。由圖可知，A4紙不具備光透過(guò)性，光透射率不到1%；對(duì)植物纖維特殊處理成硫酸紙后，相對(duì)光透射率對(duì)比A4紙有所增加，但仍然不到10%；均質(zhì)次數(shù)都為8制備得納米纖維素并制成的透明紙均具有高透光性。納米纖維素制備紙張具備高透明度，其高光透射率的特性，拓展了其在電子器件領(lǐng)域中的應(yīng)用。

圖5 A4紙、硫酸紙和CNFs透明紙光透射率測(cè)試結(jié)果

AFM測(cè)量了A4紙，硫酸紙和CNFs-4-8透明紙的表面粗糙度，如圖6所示。A4紙和硫酸紙的表面粗糙度較大，透明紙的表面粗糙度為納米級(jí)，證明了用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)，將植物纖維納米化后，制備的薄膜不僅具有透明的特性，還可以有效的降低表面粗糙度，這非常有利于其在印刷柔性電子器件領(lǐng)域的應(yīng)用。

圖6 A4紙、硫酸紙和CNFs透明紙平滑度測(cè)試結(jié)果

為研究不同基底所制備器件對(duì)氣敏性能的影響，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，分別以A4紙，硫酸紙，平板陶瓷基底和透明紙為基底，ZnO量子點(diǎn)/rGO為氣敏材料，調(diào)制漿料，通過(guò)印刷的方式將同濃度復(fù)合材料涂布于不同基底電極表面，制備出4種氣敏傳感器，并對(duì)氣敏性能進(jìn)行分析測(cè)試，結(jié)果如圖7所示。可以看出，透明紙基氣敏器件在所有丙酮?dú)怏w濃度下均得到較好的氣敏響應(yīng)結(jié)果，且具備良好的線性關(guān)系；而用其他材質(zhì)制備的器件，信號(hào)不穩(wěn)定且較弱。證明了用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)制得的透明紙非常適用為柔性氣敏傳感器基底。

圖7 采用不同基底的ZnO量子點(diǎn)/rGO復(fù)合材料氣敏傳感器的氣敏性能測(cè)試結(jié)果對(duì)比