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文章概述

活性物質(zhì)粉末的設(shè)計(jì)、制造和處理對(duì)電池的性能有著巨大的影響。在批量生產(chǎn)前，活性物質(zhì)粉末的一致性保證了電池性能的穩(wěn)定性。粉末的性能取決于成分、包覆狀態(tài)、可壓縮性和流動(dòng)性。在介觀尺度上，粉末之間的內(nèi)聚性以及與基體的附著力對(duì)堆積狀態(tài)的影響要大于顆粒形貌的影響。為了保持良好的流動(dòng)性，應(yīng)避免粉末中存在集料或塊狀物質(zhì)，因?yàn)榉勰┙Y(jié)塊會(huì)導(dǎo)致部分拱起和滾變，從而增加電阻率。經(jīng)過(guò)上沖床的加壓和減壓步驟，松散的粉末被壓實(shí)成圓片。電極粉末在壓實(shí)過(guò)程中發(fā)生重排、彈性變形、塑性變形和顆粒碎裂，并伴隨力學(xué)和電化學(xué)性能的變化。上述機(jī)制通常是重疊發(fā)生的，但不是按順序發(fā)生的。當(dāng)粉末頂部施加壓縮力時(shí)，粉末的空隙率可從40%左右降低到1%，但是壓實(shí)力與壓實(shí)密度之間的關(guān)系尚不清楚。因此，有必要研究壓力對(duì)陰極材料力學(xué)性能和電學(xué)性能的影響。

樣品制備及測(cè)試

本文中，使用粉末電阻率檢測(cè)系統(tǒng)研究了各種LCO粉末在壓實(shí)過(guò)程中的彈塑性變形和電阻性能。如圖1所示，利用元能科技的粉末電阻率&壓實(shí)密度儀（PRCD3100）實(shí)時(shí)測(cè)量了LCO粉末在加載和卸載過(guò)程中的應(yīng)力應(yīng)變、壓實(shí)密度和電阻。并比較了不同壓實(shí)方式下LCO電極的電化學(xué)性能。材料表征、壓實(shí)和電化學(xué)測(cè)試揭示了電極顆粒的力學(xué)和電化學(xué)性能之間的關(guān)系。

圖1. 實(shí)驗(yàn)材料和儀器示意圖：(a) 4種不同的LCO樣品；(b)粉末壓實(shí)檢測(cè)器內(nèi)部示意圖；(c)粉末壓實(shí)檢測(cè)器外部示意圖；(d)粉末壓實(shí)實(shí)驗(yàn)程序。

本文選取了四種LCO粉末進(jìn)行探究，其理化性質(zhì)如表1所示；大多數(shù)參數(shù)的順序?yàn)長(zhǎng)CO-1>LCO-3>LCO-2> LCO-4，其中，粒徑大小順序?yàn)長(zhǎng)CO-1> LCO-3>LCO-2>LCO-4。且采用D60/D10標(biāo)識(shí)粉末的均勻程度，量化粒度分布的均勻性。比表面積與粒徑密切相關(guān)，大小為L(zhǎng)CO4>LCO-2>LCO-1>LCO-3。

表1.四種LCO粉末的初始理化性質(zhì)

結(jié)果分析

圖2a-d分別為50、100、150、200 MPa下LCO粉末的整體和局部SEM圖像。粉體粒度分布的差異直接影響粉體在壓縮過(guò)程中的填充效率、壓實(shí)密度和電化學(xué)性能。與其他試樣相比，平均粒徑最小的LCO-4試樣在相同壓力下顆粒變形較小，不易破碎?？梢钥闯觯琇CO粉末在一定的力作用下會(huì)發(fā)生剪切斷裂。當(dāng)任意平面上的剪應(yīng)力等于LCO的抗剪強(qiáng)度時(shí)，表面發(fā)生開(kāi)裂。在剪切斷裂過(guò)程中，出現(xiàn)一組傾斜的拉伸裂紋，隨著應(yīng)力的增大，拉伸裂紋相互貫通，形成貫通的剪切面，最終導(dǎo)致顆粒最終的剪切斷裂。值得注意的是，斷裂只對(duì)由一次顆粒組成的二次顆粒有效。

圖2.四種LCO粉末不同壓力下的低倍和高倍SEM圖像

四種LCO粉末的力學(xué)和導(dǎo)電性能如圖3a-d所示。壓實(shí)曲線包括壓實(shí)密度-壓力曲線、壓縮循環(huán)曲線、應(yīng)力-應(yīng)變曲線、Heckel曲線等，是研究粉末材料在壓實(shí)作用下的填充、變形和斷裂過(guò)程的重要工具。圖3a顯示了四個(gè)LCO樣品的軸向應(yīng)力和應(yīng)變圖。最大變形量和殘余變形量的大小順序?yàn)長(zhǎng)CO-4> LCO-1>LCO-3>LCO-2，且LCO-4的平均粒徑明顯小于剩余試樣。在加載過(guò)程中，粉末首先重新排列，而壓應(yīng)力在OQ階段沒(méi)有變化。其次，在QA階段，隨著壓實(shí)位移的增加，壓實(shí)應(yīng)力非線性增加至最大應(yīng)力點(diǎn)a。最后，在卸載回彈AC階段，最終C點(diǎn)越接近B，粉末的塑性比例越大，其順序?yàn)長(zhǎng)CO-4>LCO-1>LCO-3>LCO-2。壓實(shí)密度與應(yīng)力關(guān)系圖如圖3b所示。隨著軸向應(yīng)力的增大，LCO粉末的壓實(shí)密度不斷增大，最終達(dá)到足夠高應(yīng)力下的極限壓實(shí)密度。其中，LCO-3具有最佳的壓實(shí)性能。

孔隙度-壓力關(guān)系通常用Heckel方程來(lái)定義，Heckel方程是一個(gè)總結(jié)壓實(shí)應(yīng)力與密度變化關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)公式，表示為：

其中σ為軸向壓實(shí)應(yīng)力，D為對(duì)應(yīng)壓力下粉末的相對(duì)密度。k和A分別為擬合直線的斜率和截距，分別代表粉末塑性程度和變形前狀態(tài)。k值越大，表明同樣的應(yīng)力變化引起的密度變化越大，粉末的塑性越大。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)k一定時(shí)，表明粉末的相對(duì)密度變化是由塑性變形引起的。若k為變量，則擬合函數(shù)為曲線，說(shuō)明相對(duì)密度的變化是由重排、斷裂等因素引起的。圖3c繪制了LCO樣品的Heckel曲線、擬合直線和微分曲線。k值順序?yàn)長(zhǎng)CO-4>LCO-1>LCO-3> LCO-2，即在相同壓力下，LCO-4樣品的平均直徑最小，變形量最大。綜合對(duì)比下，LCO-2試樣的塑性最小。圖3d記錄了壓實(shí)過(guò)程中粉末厚度和應(yīng)力隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)。隨著載荷的增加，粉末內(nèi)部應(yīng)力逐漸增大，而變形逐漸減小并接近壓實(shí)厚度。LCO-4的塑性形變最大，其他樣品具有相似的彈性和塑性性能。

圖3.(a)壓實(shí)過(guò)程軸向應(yīng)力-應(yīng)變圖；(b)壓實(shí)密度和軸向應(yīng)力圖；(c)軸向應(yīng)力與Heckel函數(shù)/Heckel微分及擬合曲線圖；(d)不同時(shí)間步長(zhǎng)的壓實(shí)密度和軸向應(yīng)力圖。

對(duì)應(yīng)力-應(yīng)變曲線進(jìn)行積分可分別計(jì)算出粉末克服彈性變形和塑形變形所做的功，如圖4a-d所示平均直徑越小的LCO-4塑性比越小。對(duì)于平均直徑較小的試樣，達(dá)到相同的壓力需要做更多的功，而球型顆粒所做的功主要是克服顆粒重排過(guò)程中顆粒之間的摩擦和斥力，因此在各種壓力壓實(shí)過(guò)程中較少出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象。

圖4.四種LCO壓縮過(guò)程彈性形變能和塑性形變能比例

圖5a-b顯示了加壓/卸壓過(guò)程中電阻率、電導(dǎo)率和電化學(xué)性能的變化。隨著壓力的增大，LCO粉體的電阻率不斷降低，電導(dǎo)率順序?yàn)長(zhǎng)CO-3>LCO-2 >LCO- 4>LCO-1。圖6c為L(zhǎng)CO-4樣品在50、100、150、200 MPa壓力下的充放電曲線。在第一個(gè)循環(huán)中，由于LCO電極顆粒之間的緊密接觸，在200 MPa下的LCO電極比其他樣品表現(xiàn)出更高的容量。然而，200 MPa下的LCO電極在200次循環(huán)后顯示出很大的容量衰減(圖5 d)。過(guò)高的壓強(qiáng)會(huì)導(dǎo)致顆粒破碎，而LCO電極在50 MPa下，顆粒形貌相對(duì)保持完整，其容量保持最高，如圖5d所示。同時(shí)，循環(huán)后所有樣品的庫(kù)侖效率保持在~100%，充分利用了活性物質(zhì)。試驗(yàn)表明，適當(dāng)?shù)膲毫τ欣诹己玫慕佑|和循環(huán)穩(wěn)定性，但過(guò)大的壓力會(huì)導(dǎo)致可逆容量下降。

圖5. 四種LCO粉末的電阻率、電導(dǎo)率和電化學(xué)性能

總結(jié)

采用元能科技的粉末電阻率&壓實(shí)密度儀（PRCD3100），對(duì)LCO粉末的力學(xué)性能和電化學(xué)性能進(jìn)行了研究，實(shí)時(shí)測(cè)試了LCO粉末的應(yīng)力應(yīng)變、壓實(shí)密度和電阻率曲線。在一定程度上，平均直徑越小，壓實(shí)過(guò)程中軸向變形越大，電阻率越高，壓實(shí)密度越大。這是因?yàn)橹睆皆叫?，比表面積越大，孔隙率越小，無(wú)法為機(jī)械變形提供足夠的空隙。不同壓實(shí)后LCO的電化學(xué)性能主要受粉末的形貌差異、接觸面積和電導(dǎo)率的影響，說(shuō)明顆粒集成的LCO電極壓實(shí)越小，電池性能越好。

文獻(xiàn)原文

Liu Q, Duan Z, Qi Q, et al. Pressure Effect on Mechanical and Electrochemical Properties of Lithium Cobalt Oxide Powder Materials[J]. Batteries & Supercaps, e202400361.

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