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前 言

隨鋰電行業(yè)的發(fā)展，硅基負(fù)極材料因其高理論比容量而成為鋰離子電池領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。硅基負(fù)極漿料通常使用去離子水作為溶劑，采用表面改性和元素?fù)诫s等技術(shù)來(lái)提升材料性能，但這些技術(shù)可能引入不穩(wěn)定因素，如表面堿性和包覆不完整，導(dǎo)致納米硅暴露并與氫氧根離子反應(yīng)，使硅基材料容易在鋰電池生產(chǎn)過(guò)程勻漿工序出現(xiàn)產(chǎn)氣等問(wèn)題，導(dǎo)致硅基材料的應(yīng)用和生產(chǎn)出現(xiàn)異常，從而影響電池的性能和安全性。

然而，大部分研究者可能受限于測(cè)試設(shè)備的精度等問(wèn)題，對(duì)硅基漿料的產(chǎn)氣以及去離子水是否影響硅基漿料的產(chǎn)氣研究較少。

元能科技的原位產(chǎn)氣體積監(jiān)控儀（GVM2200）可對(duì)硅基漿料的產(chǎn)氣行為進(jìn)行實(shí)時(shí)、定量監(jiān)控，高精度傳感器可有效檢測(cè)微小的氣體體積變化（體積測(cè)量分辨率1μL，體積測(cè)量精度±10μL），可輔助研發(fā)人員監(jiān)測(cè)產(chǎn)氣情況并量化產(chǎn)氣值，完成硅材料特性評(píng)估和硅材料改性特性評(píng)估，為硅材料應(yīng)用技術(shù)開發(fā)提供有效支撐。

一. 測(cè)試信息

1. 測(cè)試設(shè)備：

原位產(chǎn)氣體積監(jiān)控儀，型號(hào)GVM2200（IEST元能科技），可調(diào)控溫度20℃~85℃。設(shè)備外觀如圖1所示。

圖1.原位產(chǎn)氣體積監(jiān)控儀示意圖

2. 測(cè)試方案：

原位產(chǎn)氣體積監(jiān)控儀主要基于牛頓定理和阿基米德浮力定律，通過(guò)高精度力學(xué)測(cè)量?jī)x實(shí)時(shí)測(cè)得樣品的體積變化量，測(cè)試原理如下所示。

本次實(shí)驗(yàn)采用鋁塑膜分別封裝相同質(zhì)量的去離子水、硅基漿料并增加配重（如圖2），放置在原位產(chǎn)氣體積監(jiān)控儀的2個(gè)通道上測(cè)試去離子水、硅基漿料在不同溫度下的產(chǎn)氣體積變化量。

圖2.樣品制作流程

為了驗(yàn)證去離子水是否對(duì)硅基漿料的產(chǎn)氣有所影響，按如下表1配比配制漿料以及去離子水，并分別監(jiān)測(cè)其在不同溫度下產(chǎn)氣情況。

表1.漿料配比

二. 測(cè)試過(guò)程及結(jié)果討論

圖3.不同溫度去離子水的體積變化

圖4.不同溫度硅基漿料的體積變化

表2.不同溫度去離子水&硅基漿料的體積變化量

本次實(shí)驗(yàn)分別將去離子水和硅基漿料從25℃常溫環(huán)境中依次放入不同溫度的腔室內(nèi)進(jìn)行測(cè)試，從圖3和表2中可看出，去離子水在35℃時(shí)，其體積相比25℃時(shí)增加了0.058ml；在45℃時(shí)，相比25℃時(shí)增加了0.117ml，說(shuō)明溫度升高后，去離子水的體積會(huì)逐漸變大，這主要是由于物體在溫度升高時(shí)，分子或原子獲得更多熱能后運(yùn)動(dòng)加劇，導(dǎo)致它們之間的平衡距離增加所帶來(lái)的熱膨脹效應(yīng)。這種體積增加是一個(gè)連續(xù)的過(guò)程，直到去離子水達(dá)到新的熱平衡狀態(tài)。從圖4和表2中可看出，在35℃時(shí)，去離子水在48h內(nèi)的產(chǎn)氣體積占硅基漿料產(chǎn)氣的2.1%；在45℃時(shí)，去離子水在48h內(nèi)的產(chǎn)氣體積占硅基漿料產(chǎn)氣的2.8%，硅基漿料隨測(cè)試溫度升高，漿料產(chǎn)氣量增加，且遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出去離子水的體積變化量，這可能與以下因素有關(guān)：

1. 表面改性或元素?fù)诫s：這些改善工藝可能會(huì)引入不穩(wěn)定因素，如表面堿性和包覆不完整，導(dǎo)致納米硅暴露并在制漿過(guò)程中與氫氧根離子反應(yīng)產(chǎn)氣。

2. 預(yù)鎂或預(yù)鋰化處理：針對(duì)硅基負(fù)極材料首次放電效率低、電導(dǎo)率差、循環(huán)性能差等問(wèn)題，人們進(jìn)行了大量的預(yù)鋰化技術(shù)研究。通過(guò)預(yù)先加入少量的鋰源，來(lái)補(bǔ)充副反應(yīng)和固體電解質(zhì)相界面(SEI)膜形成過(guò)程中消耗的鋰，同時(shí)再結(jié)合表面改性等方案進(jìn)一步改善。一方面，預(yù)鋰化劑對(duì)水敏感，易反應(yīng)產(chǎn)生氣體；另一方面，研究表明，元素硅也易水解，產(chǎn)生副產(chǎn)物可燃?xì)錃猓?/p>

Si+2H2O→SiO2+2H2↑

三. 總結(jié)

本文采用原位產(chǎn)氣體積監(jiān)控儀（GVM2200）表征了去離子水以及硅基漿料在不同溫度下的產(chǎn)氣體積變化。隨溫度的升高，去離子水的體積在新的溫度環(huán)境下達(dá)到熱平衡后，幾乎不發(fā)生變化，而硅基漿料隨擱置時(shí)間進(jìn)行，產(chǎn)氣體積逐漸增加，原位產(chǎn)氣體積監(jiān)控儀（GVM2200）可精準(zhǔn)測(cè)量出該過(guò)程的體積變化量，可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)氣量的連續(xù)化自動(dòng)測(cè)試，為材料研發(fā)和漿料產(chǎn)氣機(jī)理研究提供有力的技術(shù)支持。