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一種固態(tài)電解質(zhì)離子電導(dǎo)快速評價方法及測試系統(tǒng)

作者：ACCFILM川源科技

目前液體鋰電池已幾乎接近極限，固態(tài)鋰電池是鋰電發(fā)展的必經(jīng)之路（必然性）¹。固態(tài)電池最合作的部件為固態(tài)電解質(zhì)(Solid Electrolyte)，與傳統(tǒng)液體電解質(zhì)不同，對于固態(tài)電解質(zhì)電化學(xué)性能的評價需要新的方法與評價維度。從2021年12月26日發(fā)布實施的T/SPSTS 019—2021團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《固態(tài)鋰電池用固態(tài)電解質(zhì)性能要求及測試方法》可以看出固態(tài)電解質(zhì)性能優(yōu)劣的最主要性能指標(biāo)有離子電導(dǎo)率、電子電導(dǎo)率和界面穩(wěn)定性，其中最核心的是界面控制^2-3。

圖1：固態(tài)電解質(zhì)等粉體類測試示意圖

1、測試設(shè)備
  固態(tài)電解質(zhì)測試系統(tǒng)Solid X（ACCFILM，PR510固態(tài)電解質(zhì)專用款），是一款專用于固態(tài)電解質(zhì)樣品電導(dǎo)率快速檢測及電性測試多功能測試，集制片、測試、數(shù)據(jù)采集分析為一體的固態(tài)電解質(zhì)電化學(xué)性能的全自動測量設(shè)備。該系統(tǒng)采用一體化結(jié)構(gòu)設(shè)計，包含高精度動態(tài)壓力模塊、電性能測試模塊、密度測量模塊、原位制片模塊及數(shù)據(jù)采集與分析模塊等，適用于各類氧化物、硫化物、聚合物、鹵化物及復(fù)合物等固態(tài)電解質(zhì)的快速測試評價^4,5。

圖2：固態(tài)電解質(zhì)及粉末特性測試系統(tǒng)示意圖

2、應(yīng)用案例與方向

2.1粉末原位制片

粉末壓片是目前評估固態(tài)電解質(zhì)粉末電化學(xué)性能最通用的手段與方法，但是目前方法存在以下潛在問題：制片與測試、壓力控制及厚度測量等都為非原位并且控制精度不夠、壓制力不足等，造成固態(tài)電解質(zhì)制片易碎、不完整測量一致性差等。采用Solid X設(shè)備采用原位動態(tài)壓力控制將樣品壓制到相應(yīng)壓力下直接測試，保證電解質(zhì)界面的一致性控制，降低樣品破壞的風(fēng)險，提高成品率、測試效率與可靠性。

2.2 一站式快速電子/離子電導(dǎo)率測量

設(shè)備可以直接在軟件界面選擇兩種不同測量模式，比如：電子電導(dǎo)率、離子電導(dǎo)率、壓實密度等測試，即可直接實現(xiàn)固態(tài)電解質(zhì)對應(yīng)壓力下特征電導(dǎo)性能的測試，通過此方法可以快速評價固態(tài)電解質(zhì)的開發(fā)與優(yōu)化。此案例以Li₁₀GeP₂S₁₂(LGPS)的固態(tài)解質(zhì)離子與電子電導(dǎo)率的變化情況，如圖3所示。數(shù)據(jù)顯示，通過對樣品施加不同的量化壓力并測量其電導(dǎo)性能，不同測試壓力對整體界面接觸有不同的影響，同時更大更精確的壓力可以更穩(wěn)定的控制固態(tài)電解質(zhì)界面接觸、致密度與一致性，從而得到更加一致的測量結(jié)果。

圖3：兩種固態(tài)電解質(zhì)電子電阻及特征

離子電導(dǎo)率對壓力的變化情況

2.3 動態(tài)壓時力控制下固態(tài)電解質(zhì)壓實密度變化關(guān)系

設(shè)備原有的粉末壓實密度測量功能，直接在軟件界面選擇對應(yīng)測量模式即可實現(xiàn)固態(tài)電解質(zhì)對應(yīng)動態(tài)恒壓力或變壓力下壓實密度的測試，可以用于評價固態(tài)電解質(zhì)的開發(fā)與壓實密度等相關(guān)工藝優(yōu)化。此案例以Li_6.5La₃Zr_1.5Ta_0.5O₁₂（LLZTO）以及Li₁₀GeP₂S₁₂(LGPS)的固態(tài)解質(zhì)離子與電子電導(dǎo)率的變化情況，如圖5所示。

圖5：固態(tài)電解質(zhì)壓實密度測試

2.4 動態(tài)壓力控制下不同電化學(xué)性能測試

此外，在Solid X可自選配套傳統(tǒng)的電化學(xué)工作站，可實現(xiàn)固態(tài)電池在不同動態(tài)恒壓力或變壓力更多電化學(xué)性能的測試與評價。

2.4.1不同壓力下電化學(xué)阻抗譜掃描

在Solid X測試系統(tǒng)配套的密封治具中組裝Li金屬-固體電解質(zhì)(Li₁₀GeP₂S₁₂(LGPS))-不銹鋼電池，進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜掃描，可以得到不同壓力模式下電池的電化學(xué)阻抗譜數(shù)據(jù)，具體如圖6，這個數(shù)據(jù)與固態(tài)電解質(zhì)離子電導(dǎo)率進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析，可以得到固態(tài)電解質(zhì)及其電池更多的電導(dǎo)特性，即通過Solid X測試系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)對不同固態(tài)電解質(zhì)材料及其鋰金屬電池的加壓、密封電化學(xué)測試。

圖6：Li₁₀GeP₂S₁₂(LGPS)基電池阻抗譜圖

2.4.2 不同反應(yīng)溫度LATP氧化物固態(tài)電解質(zhì)評價

利用設(shè)備離子電導(dǎo)率及電化學(xué)測試功能，對不同反應(yīng)溫度下合成的LATP氧化物固態(tài)電解質(zhì)進(jìn)行電性能測試分析。實驗發(fā)現(xiàn)850℃下合成的LATP材料具有最佳的性能，可以看出設(shè)備能在離子電導(dǎo)率、完整阻抗測試、密度等方面進(jìn)行全面評估。具體如圖4所示。

圖4：LATP氧化物固體電解質(zhì)評價

2.4.3不同循環(huán)階段固態(tài)電池電化學(xué)阻抗原位測量

在Solid X測試系統(tǒng)配套的隔絕治具中組裝Li/C-SE-不銹鋼電池，進(jìn)行充放電測試，并在預(yù)定的循環(huán)數(shù)時進(jìn)行原位阻抗測試，這可以看出此結(jié)構(gòu)電池庫倫效率接近99.5%，說明鋰金屬改進(jìn)負(fù)極的循環(huán)穩(wěn)定性能良好。并且，通過阻抗譜可以看出，在一定循環(huán)后裝配電池的阻抗（R_ct）明顯降低，說明機(jī)構(gòu)可以電池可靠工作提供保障⁵。

圖7：固態(tài)電解質(zhì)的電化學(xué)窗口測試

 2.4.4其他電化學(xué)測試

 以上僅以Solid X測試系統(tǒng)固態(tài)電解質(zhì)進(jìn)行電化學(xué)性能測試的案例分享，更多案例及應(yīng)用技術(shù)研究將持續(xù)進(jìn)行²。

三、總結(jié)
 本文采用固態(tài)電解質(zhì)的一體化測試系統(tǒng)Solid X，對各類固態(tài)電解質(zhì)材料進(jìn)行壓片及原位電化學(xué)性能測試，可在動態(tài)恒壓力或固定間距條件下快速、準(zhǔn)確、可靠評估固態(tài)電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率、電子電導(dǎo)率、壓實密度及其鋰金屬電池的界面穩(wěn)定性和循環(huán)性能等的影響，為固態(tài)電池研究人員全方位地認(rèn)識和開發(fā)固態(tài)電解質(zhì)材料及電性能提供重要保障。

備注：本工作由杭州川源科技與行業(yè)固態(tài)電池專家共同研發(fā)與驗證，若有更多關(guān)于固態(tài)電池測量技術(shù)研究的意見或建議請您聯(lián)系我們。

參考信息與文獻(xiàn)

1.全國能源信息平臺，固態(tài)電池全面分析--必經(jīng)之路，2020準(zhǔn)固態(tài)，2025全固態(tài)？

2.黃曉，吳林斌，黃禎,等.鋰離子固體電解研究中的電化學(xué)測試方法，儲能科學(xué)與技術(shù)，2020，9(2):479-500.

3.深圳市電源技術(shù)學(xué)會，T/SPSTS 019—2021，《固態(tài)鋰電池用固態(tài)電解質(zhì)性能要求及測試方法 無機(jī)氧化物固態(tài)電解質(zhì)》.

5.Theodosios F, Pieremanuele C, James A. Dawson, M. Saiful I, Christian M, Fundamentals of inorganic solid-state electrolytes for batteries, Nature Materials Nature Materials,2019,18, 1278–1291.

6.Y Wang，Y Shen，Z Du，X Zhang，T Kang，et al. A lithium–carbon nanotube composite for stable lithium anodes. Journal of Materials Chemistry A, 2017,5, 23434-23439.