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石墨烯的轉(zhuǎn)移技術(shù)是指根據(jù)研究的需要,將石墨烯在不同基體之間轉(zhuǎn)移的方法,通常是將石墨烯從制備基體轉(zhuǎn)移到目標(biāo)基體之上。 由于一般需要將石墨烯放置在特定的基體上進(jìn)行表征、物性測(cè)量以 及應(yīng)用研究,因此石墨烯轉(zhuǎn)移技術(shù)的研究在一定程度上決定了石墨烯的發(fā)展前景。 從某種意義上講,石墨烯的發(fā)現(xiàn)正是得益于石墨烯轉(zhuǎn)移技術(shù)的發(fā)明, 即把石墨烯從膠帶轉(zhuǎn)移到硅片上。

理想的石墨烯轉(zhuǎn)移技術(shù)應(yīng)具有如下特點(diǎn):(1) 保證石墨烯在轉(zhuǎn)移后結(jié)構(gòu)完整、無(wú)破損;(2)對(duì)石墨烯無(wú)污染(包括摻雜);(3)工藝穩(wěn)定、可靠,并具有 高的適用性。 對(duì)于僅有原子級(jí)或者數(shù)納米厚度的石墨烯而言,由于其宏觀強(qiáng)度低,轉(zhuǎn)移過(guò)程中極易破 損,因此與初始基體的無(wú)損分離是轉(zhuǎn)移過(guò)程所必須 解決的首要問(wèn)題。

 “腐蝕基體法冶是解決上述問(wèn)題的一個(gè)有效方 法,它最初被用于轉(zhuǎn)移膠帶剝離法制備的石墨烯,即 將石墨烯從硅片表面轉(zhuǎn)移到其他基體上。 如圖所示研究者使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作為 轉(zhuǎn)移介質(zhì),1 mol / L 的 NaOH 作為腐蝕液,腐蝕溫度 為 90 益,在把粘附有石墨烯的 PMMA 薄膜從原始 硅基底上分離后,室溫下將其粘貼到目標(biāo)基體上,最 后利用丙酮清洗掉 PMMA,實(shí)現(xiàn)了石墨烯的轉(zhuǎn)移。圖 1(b)、(c)分別是轉(zhuǎn)移前后的石墨烯樣品的光學(xué) 顯微鏡照片。 可以看到,轉(zhuǎn)移前后石墨烯的形貌并 未發(fā)生很大變化,石墨烯基本可以完整地從硅片表 面轉(zhuǎn)移到另一個(gè)硅片表面。 該方法由于使用了轉(zhuǎn)移 介質(zhì)(即 PMMA 薄膜),確保了其轉(zhuǎn)移的可靠性和穩(wěn)定性,之后被廣泛用于轉(zhuǎn)移 CVD 石墨烯。

圖 1所示石墨烯從 SiO2 / Si 基體到其他任意基體的轉(zhuǎn)移[46] . (a)轉(zhuǎn)移過(guò)程示意圖; (b)和(c)分別為原始 SiO2 / Si 基體上和轉(zhuǎn)移后 SiO2 / Si 基體上石墨烯的光學(xué)照片

圖 2 是腐蝕基體法轉(zhuǎn)移 CVD 生長(zhǎng)石墨烯的示意圖。 首先,利用旋涂、滾壓等方法在石墨烯上涂覆 轉(zhuǎn)移介質(zhì),如 PMMA  、聚二甲基硅氧烷 (PDMS)  、膠帶 等。 然后,將帶有轉(zhuǎn)移介 質(zhì)和石墨烯的金屬基片放入合適的腐蝕液中將金屬 腐蝕掉,得到漂浮在溶液表面的轉(zhuǎn)移介質(zhì)/石墨烯的薄膜。 選用的腐蝕液有 FeCl 3 溶液(腐蝕金屬 Cu 等),酸溶液(腐蝕金屬 Ni 等)、堿溶液(腐 蝕硅片) 等。 隨后,將轉(zhuǎn)移介質(zhì)/石墨烯的薄膜從 腐蝕液中撈出,清洗后,粘貼到目標(biāo)基體上。為了表 征石墨烯的結(jié)構(gòu)和制作電子器件,通常需要將石墨烯放置在硅片上;而為了測(cè)試石墨烯的透光性,需要 將其放置在玻璃等透明基體上;為了透射電子顯微 鏡觀察,則需將之放置在微柵上;而如要制作石墨烯柔性透明導(dǎo)電薄膜,則需要將石墨烯放置在聚對(duì)苯 二甲酸乙二醇酯(PET)等柔性透明基體上。 最后, 將轉(zhuǎn)移介質(zhì)用適當(dāng)?shù)姆绞饺コ?從而實(shí)現(xiàn) CVD 石墨烯到目標(biāo)基體的轉(zhuǎn)移。PMMA 可以采用高溫?zé)? 分解或者有機(jī)溶劑清洗去除,PDMS 可直接揭下,而 膠帶則需根據(jù)具體類型采用不同方法去除。 

              圖2：腐蝕基體法轉(zhuǎn)移 CVD 生長(zhǎng)的石墨烯的示意圖

以硅片表面沉積的 Ni 膜為基體, 可以通過(guò) CVD 方法生長(zhǎng)出少層的石墨烯。 腐蝕基體法 首先在轉(zhuǎn)移此類 CVD 生長(zhǎng)的石墨烯方面取得了成 功[23] 。 然而,使用 PMMA 薄膜作為轉(zhuǎn)移介質(zhì)的工 藝流程較為復(fù)雜,并且由于涂覆的 PMMA 薄膜的厚 度小( ~ 300nm)、易于破損,因此在轉(zhuǎn)移大面積石墨烯時(shí)具有局限性。 美國(guó)德州大學(xué)奧斯汀分校的 R. S. Ruoff 研究組在利用 PMMA 轉(zhuǎn)移 Cu 箔生長(zhǎng)的石 墨烯時(shí)發(fā)現(xiàn),由于 CVD 生長(zhǎng)的石墨烯復(fù)制了 Cu 箔 表面的臺(tái)階狀結(jié)構(gòu),加之 PMMA 具有一定強(qiáng)度和硬 度,轉(zhuǎn)移過(guò)程中 PMMA 表面上起伏的石墨烯難以與 平整的硅片充分接觸,可導(dǎo)致裂痕等缺陷。 因此他 們采用二次溶解的方法將轉(zhuǎn)移到硅片后的 PMMA 薄膜用原溶液重溶,以促進(jìn)石墨烯與硅片的接觸,從 而減少了石墨烯的破損。 此外,韓國(guó)成均館大學(xué) 的 B. H. Hong 研究組開(kāi)展了采用 PDMS 薄片作為 轉(zhuǎn)移介質(zhì)的研究工作 。 如圖 3所示,他們首先將 制作好的 PDMS 片的光滑面粘貼在石墨烯的表面, 靜置去除氣泡。 然后將帶有 PDMS 的生長(zhǎng)有石墨烯的 Ni 基體放入腐蝕液中( FeCl 3 溶液或者酸溶 液)。 腐蝕完成后,帶有石墨烯的 PDMS 片會(huì)漂浮 在液面上。 用水清洗 PDMS 片后,將其粘貼在目標(biāo)基體上,靜置去除氣泡后再揭下 PDMS,即可將石墨烯轉(zhuǎn)移到目標(biāo)基體之上。 這種方法利用了 PDMS 與常見(jiàn)材料的結(jié)合力非常小的特性,可以將石墨烯轉(zhuǎn)移到多種基體上,如硅片、玻璃、PET 等。 但是,由 于 PDMS 具有彈性,在操作過(guò)程中產(chǎn)生的拉伸易于使石墨烯產(chǎn)生一定量的微裂紋。 所以,該方法對(duì)操作技能具有較高要求,因而并未得到廣泛使用。

      圖3所示 ：腐蝕基體法轉(zhuǎn)移 CVD 生長(zhǎng)的石墨烯的示意圖

 熱釋放膠帶是最近采用的新型石墨烯轉(zhuǎn)移介 質(zhì)。 其特點(diǎn)是常溫下具有一定的粘合力,在特定溫 度以上,粘合力急劇下降甚至消失,表現(xiàn)出“熱釋 放冶特性。 基于熱釋放膠帶的轉(zhuǎn)移過(guò)程與上述的 PMMA 轉(zhuǎn)移方法類似,主要優(yōu)點(diǎn)是可實(shí)現(xiàn)大面積石墨烯向柔性目標(biāo)基體的轉(zhuǎn)移(如 PET),工藝流程易 于標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)?；?有望在透明導(dǎo)電薄膜的制備方 面首先獲得應(yīng)用,如韓國(guó)成均館大學(xué)的研究者采用 該方法成功實(shí)現(xiàn)了 30 英寸石墨烯的轉(zhuǎn)移( 圖 5)。 該方法中的“熱滾壓冶技術(shù)是實(shí)現(xiàn)完整轉(zhuǎn)移關(guān) 鍵步驟,相比于“熱平壓冶具有更佳的轉(zhuǎn)移效果。 然 而,“熱滾壓冶 技術(shù)目前不適用于脆性基體上的轉(zhuǎn) 移,例如硅片、玻璃等,因此限制了該方法的應(yīng)用范 圍。 

    圖5所示：利用熱釋放膠帶從 Cu 箔上轉(zhuǎn)移石墨烯的示意圖

此外,無(wú)轉(zhuǎn)移介質(zhì)的“腐蝕基體法冶由于其工藝過(guò)程更簡(jiǎn)單,也得到了一定的發(fā)展。 由于少層石墨烯的強(qiáng)度相比于單層石墨烯更高,因此可以采用該 方法對(duì) CVD 生長(zhǎng)的少層石墨烯進(jìn)行轉(zhuǎn)移。 此 外,這種方法還適用于小面積、單層石墨烯向特定基 體的轉(zhuǎn)移,比如轉(zhuǎn)移到 TEM 的銅微柵上作為碳膜。 但是,其轉(zhuǎn)移的完整度和可靠性還無(wú)法與典 型的“腐蝕基體法冶相比,應(yīng)用的局限性也很大。 盡管石墨烯的轉(zhuǎn)移技術(shù)有了很大的發(fā)展,但目 前采用的“腐蝕基體法冶以犧牲生長(zhǎng)基體作為代價(jià), 對(duì)石墨烯的規(guī)?；瘧?yīng)用不利,并且在轉(zhuǎn)移大面積石墨烯的結(jié)構(gòu)完整、無(wú)污染、工藝穩(wěn)定等方面仍待提 高。 另外,除近期發(fā)展的采用多晶 Ni、Cu 作為基體 CVD 生長(zhǎng)石墨烯外,單晶 Ni、Co、Pt、Ir、Ru 等很早 就被用作 CVD 生長(zhǎng)石墨烯的基體,并且采用這些 基體有可能得到大尺寸的單晶石墨烯。 由于單晶基 體價(jià)格昂貴,加之 Ru、Pt 等貴金屬比較難于腐蝕,因 此“腐蝕基體法冶并不適用轉(zhuǎn)移此類石墨烯。 實(shí)現(xiàn) 單晶表面石墨烯的完整轉(zhuǎn)移具有更大的難度,極具挑戰(zhàn)性。 而相應(yīng)的研究目前仍缺乏進(jìn)展,這也制約了單晶石墨烯的研究。

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