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石墨烯的轉移技術是指根據(jù)研究的需要,將石墨烯在不同基體之間轉移的方法,通常是將石墨烯從制備基體轉移到目標基體之上。 由于一般需要將石墨烯放置在特定的基體上進行表征、物性測量以 及應用研究,因此石墨烯轉移技術的研究在一定程度上決定了石墨烯的發(fā)展前景。 從某種意義上講,石墨烯的發(fā)現(xiàn)正是得益于石墨烯轉移技術的發(fā)明, 即把石墨烯從膠帶轉移到硅片上。

理想的石墨烯轉移技術應具有如下特點:(1) 保證石墨烯在轉移后結構完整、無破損;(2)對石墨烯無污染(包括摻雜);(3)工藝穩(wěn)定、可靠,并具有 高的適用性。 對于僅有原子級或者數(shù)納米厚度的石墨烯而言,由于其宏觀強度低,轉移過程中極易破 損,因此與初始基體的無損分離是轉移過程所必須 解決的首要問題。

 “腐蝕基體法冶是解決上述問題的一個有效方 法,它最初被用于轉移膠帶剝離法制備的石墨烯,即 將石墨烯從硅片表面轉移到其他基體上。 如圖所示研究者使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作為 轉移介質,1 mol / L 的 NaOH 作為腐蝕液,腐蝕溫度 為 90 益,在把粘附有石墨烯的 PMMA 薄膜從原始 硅基底上分離后,室溫下將其粘貼到目標基體上,最 后利用丙酮清洗掉 PMMA,實現(xiàn)了石墨烯的轉移。圖 1(b)、(c)分別是轉移前后的石墨烯樣品的光學 顯微鏡照片。 可以看到,轉移前后石墨烯的形貌并 未發(fā)生很大變化,石墨烯基本可以完整地從硅片表 面轉移到另一個硅片表面。 該方法由于使用了轉移 介質(即 PMMA 薄膜),確保了其轉移的可靠性和穩(wěn)定性,之后被廣泛用于轉移 CVD 石墨烯。

圖 1所示石墨烯從 SiO2 / Si 基體到其他任意基體的轉移[46] . (a)轉移過程示意圖; (b)和(c)分別為原始 SiO2 / Si 基體上和轉移后 SiO2 / Si 基體上石墨烯的光學照片

圖 2 是腐蝕基體法轉移 CVD 生長石墨烯的示意圖。 首先,利用旋涂、滾壓等方法在石墨烯上涂覆 轉移介質,如 PMMA  、聚二甲基硅氧烷 (PDMS)  、膠帶 等。 然后,將帶有轉移介 質和石墨烯的金屬基片放入合適的腐蝕液中將金屬 腐蝕掉,得到漂浮在溶液表面的轉移介質/石墨烯的薄膜。 選用的腐蝕液有 FeCl 3 溶液(腐蝕金屬 Cu 等),酸溶液(腐蝕金屬 Ni 等)、堿溶液(腐 蝕硅片) 等。 隨后,將轉移介質/石墨烯的薄膜從 腐蝕液中撈出,清洗后,粘貼到目標基體上。為了表 征石墨烯的結構和制作電子器件,通常需要將石墨烯放置在硅片上;而為了測試石墨烯的透光性,需要 將其放置在玻璃等透明基體上;為了透射電子顯微 鏡觀察,則需將之放置在微柵上;而如要制作石墨烯柔性透明導電薄膜,則需要將石墨烯放置在聚對苯 二甲酸乙二醇酯(PET)等柔性透明基體上。 最后, 將轉移介質用適當?shù)姆绞饺コ?從而實現(xiàn) CVD 石墨烯到目標基體的轉移。PMMA 可以采用高溫熱 分解或者有機溶劑清洗去除,PDMS 可直接揭下,而 膠帶則需根據(jù)具體類型采用不同方法去除。 

              圖2：腐蝕基體法轉移 CVD 生長的石墨烯的示意圖

以硅片表面沉積的 Ni 膜為基體, 可以通過 CVD 方法生長出少層的石墨烯。 腐蝕基體法 首先在轉移此類 CVD 生長的石墨烯方面取得了成 功[23] 。 然而,使用 PMMA 薄膜作為轉移介質的工 藝流程較為復雜,并且由于涂覆的 PMMA 薄膜的厚 度小( ~ 300nm)、易于破損,因此在轉移大面積石墨烯時具有局限性。 美國德州大學奧斯汀分校的 R. S. Ruoff 研究組在利用 PMMA 轉移 Cu 箔生長的石 墨烯時發(fā)現(xiàn),由于 CVD 生長的石墨烯復制了 Cu 箔 表面的臺階狀結構,加之 PMMA 具有一定強度和硬 度,轉移過程中 PMMA 表面上起伏的石墨烯難以與 平整的硅片充分接觸,可導致裂痕等缺陷。 因此他 們采用二次溶解的方法將轉移到硅片后的 PMMA 薄膜用原溶液重溶,以促進石墨烯與硅片的接觸,從 而減少了石墨烯的破損。 此外,韓國成均館大學 的 B. H. Hong 研究組開展了采用 PDMS 薄片作為 轉移介質的研究工作 。 如圖 3所示,他們首先將 制作好的 PDMS 片的光滑面粘貼在石墨烯的表面, 靜置去除氣泡。 然后將帶有 PDMS 的生長有石墨烯的 Ni 基體放入腐蝕液中( FeCl 3 溶液或者酸溶 液)。 腐蝕完成后,帶有石墨烯的 PDMS 片會漂浮 在液面上。 用水清洗 PDMS 片后,將其粘貼在目標基體上,靜置去除氣泡后再揭下 PDMS,即可將石墨烯轉移到目標基體之上。 這種方法利用了 PDMS 與常見材料的結合力非常小的特性,可以將石墨烯轉移到多種基體上,如硅片、玻璃、PET 等。 但是,由 于 PDMS 具有彈性,在操作過程中產(chǎn)生的拉伸易于使石墨烯產(chǎn)生一定量的微裂紋。 所以,該方法對操作技能具有較高要求,因而并未得到廣泛使用。

      圖3所示 ：腐蝕基體法轉移 CVD 生長的石墨烯的示意圖

 熱釋放膠帶是最近采用的新型石墨烯轉移介 質。 其特點是常溫下具有一定的粘合力,在特定溫 度以上,粘合力急劇下降甚至消失,表現(xiàn)出“熱釋 放冶特性。 基于熱釋放膠帶的轉移過程與上述的 PMMA 轉移方法類似,主要優(yōu)點是可實現(xiàn)大面積石墨烯向柔性目標基體的轉移(如 PET),工藝流程易 于標準化和規(guī)模化,有望在透明導電薄膜的制備方 面首先獲得應用,如韓國成均館大學的研究者采用 該方法成功實現(xiàn)了 30 英寸石墨烯的轉移( 圖 5)。 該方法中的“熱滾壓冶技術是實現(xiàn)完整轉移關 鍵步驟,相比于“熱平壓冶具有更佳的轉移效果。 然 而,“熱滾壓冶 技術目前不適用于脆性基體上的轉 移,例如硅片、玻璃等,因此限制了該方法的應用范 圍。 

    圖5所示：利用熱釋放膠帶從 Cu 箔上轉移石墨烯的示意圖

此外,無轉移介質的“腐蝕基體法冶由于其工藝過程更簡單,也得到了一定的發(fā)展。 由于少層石墨烯的強度相比于單層石墨烯更高,因此可以采用該 方法對 CVD 生長的少層石墨烯進行轉移。 此 外,這種方法還適用于小面積、單層石墨烯向特定基 體的轉移,比如轉移到 TEM 的銅微柵上作為碳膜。 但是,其轉移的完整度和可靠性還無法與典 型的“腐蝕基體法冶相比,應用的局限性也很大。 盡管石墨烯的轉移技術有了很大的發(fā)展,但目 前采用的“腐蝕基體法冶以犧牲生長基體作為代價, 對石墨烯的規(guī)模化應用不利,并且在轉移大面積石墨烯的結構完整、無污染、工藝穩(wěn)定等方面仍待提 高。 另外,除近期發(fā)展的采用多晶 Ni、Cu 作為基體 CVD 生長石墨烯外,單晶 Ni、Co、Pt、Ir、Ru 等很早 就被用作 CVD 生長石墨烯的基體,并且采用這些 基體有可能得到大尺寸的單晶石墨烯。 由于單晶基 體價格昂貴,加之 Ru、Pt 等貴金屬比較難于腐蝕,因 此“腐蝕基體法冶并不適用轉移此類石墨烯。 實現(xiàn) 單晶表面石墨烯的完整轉移具有更大的難度,極具挑戰(zhàn)性。 而相應的研究目前仍缺乏進展,這也制約了單晶石墨烯的研究。

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