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石墨烯的表征主要分為圖像類和圖譜類圖像類以光學(xué)顯微鏡透射電鏡TEM掃描電子顯微鏡、SEM和原子力顯微分析AFM為主而圖譜類則以拉曼光譜Raman紅外光譜IRX射線光電子能譜、XPS和紫外光譜UV為代表其中TEM、SEM、Raman、AFM和光學(xué)顯微鏡一般用來判斷石墨烯的層數(shù)而IRX、XPS和UV則可對(duì)石墨烯的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，用來監(jiān)控石墨烯的合成過程。本文主要為大家揭秘石墨烯AFM測試。

AFM 表征

圖1 AFM的工作原理圖

圖2 AFM工作的三種模式

關(guān)于AFM的原理這里就不多說了，目前常用的AFM工作模式主要有三種：接觸模式，輕敲模式以及非接觸模式。這三種工作模式各有特點(diǎn)，分別適用于不同的實(shí)驗(yàn)需求。

石墨烯的原子力表征一般采用輕敲模式（TappingMode）：

敲擊模式介于接觸模式和非接觸模式之間，是一個(gè)雜化的概念。懸臂在試樣表面上方以其共振頻率振蕩，針尖僅僅是周期性地短暫地接觸/敲擊樣品表面。這就意味著針尖接觸樣品時(shí)所產(chǎn)生的側(cè)向力被明顯地減小了。因此當(dāng)檢測柔嫩的樣品時(shí)，AFM的敲擊模式是最好的選擇之一。一旦AFM開始對(duì)樣品進(jìn)行成像掃描，裝置隨即將有關(guān)數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)，如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰頂之間的最大距離等，用于物體表面分析。

優(yōu)點(diǎn)：很好的消除了橫向力的影響。降低了由吸附液層引起的力，圖像分辨率高，適于觀測軟、易碎、或膠粘性樣品，不會(huì)損傷其表面。

缺點(diǎn)：比ContactModeAFM的掃描速度慢。

AFM可用于了解石墨烯細(xì)微的形貌和確切的厚度信息，屬于掃描探針顯微

鏡，它利用針尖和樣品之間的相互作用力傳感到微懸臂上，進(jìn)而由激光反射系統(tǒng)檢測懸臂彎曲形變，這樣就間接測量了針尖樣品間的作用力從而反映出樣品表面形貌。因此，表征方法主要表征片層的厚度、表面起伏和臺(tái)階等形貌，及層間高度差測量。

原子力顯微技術(shù)是判定是否是石墨烯的最好的表征方法，因?yàn)槟軌蛑苯佑盟湍苡^察到石墨烯的表面形貌，同時(shí)還能測出此石墨烯的厚薄程度，然后再與單層的石墨烯的厚度進(jìn)行對(duì)比，從而確定是否存在單層石墨烯。但是AFM也有缺點(diǎn)，就是它的效率很低。這是因?yàn)樵谑┑谋砻娉?huì)有一些吸附物存在，這會(huì)使所測出的石墨烯的厚度會(huì)略大于它的實(shí)際厚度。

圖3 石墨烯的結(jié)構(gòu)圖和其AFM圖像[1,2]

圖3中a顯示的是單層的碳原子進(jìn)行緊密排列而構(gòu)成的二維的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)；圖b顯示的是石墨烯的AFM圖像，掃描探針顯微結(jié)構(gòu)中，AFM可以直接觀測到其表面形貌，并測出厚度，但是最大的缺點(diǎn)就是效率低，而且由于表面不純凈，常會(huì)有吸附物存在，導(dǎo)致測出的厚度要稍大于實(shí)際厚度。

不同基底對(duì)厚度的影響

AFM 表征是鑒別石墨烯最直觀的證據(jù)，可以通過表面形貌及厚度而確定其存在。缺點(diǎn)是效率低，同時(shí)由于基底的影響和表面吸附物的存在，測得的實(shí)際厚度往往比石墨單原子層的理論厚度（0.34 nm）要大。

如 HOPG 上單層石墨烯的厚度約為 0.4 nm，云母表面的單層石墨烯厚度往往在 0.5~1 nm，而氧化物基底上單層石墨烯的厚度約為0.8~1.2 nm之間，伴隨著0.35 nm左右的疊加層（圖4），這與范德華力層間距是一致的。

圖 4 SiO2基底上單層石墨烯的 AFM 高度圖。圖中比例尺為 1 μm[3]。

圖 5 a 單層石墨烯在SiO2襯底上的AFM圖。b單層石墨烯在云母襯底上的AFM圖。c單層石墨烯在云母襯底上、云母襯底、石墨烯片層在SiO2襯底上以及SiO2襯底的高度統(tǒng)計(jì)分布圖[4]。

對(duì)于 GO （氧化石墨烯或石墨氧化物）和 rGO（還原的氧化石墨烯），由于其表面含有大量的含氧官能團(tuán)，AFM 下單層的厚度和表面粗糙度都要大于原始石墨烯（pristine graphene），如單層 GO 的厚度在云母表面上約為 0.8 ~ 1.0 nm，而在 SiO2表面上為 2 nm 左右。Lui 等研究者[4]發(fā)現(xiàn)沉積在基底表面的石墨烯為了維持自身穩(wěn)定性會(huì)在表面形成波紋狀的起伏，而當(dāng)沉積在云母表面時(shí)具有最小的表面粗糙度，是最“平”的石墨烯（圖 5）。

GO、rGO與Graphene的AFM圖區(qū)別

石墨經(jīng)過氧化后，層間距會(huì)增大到0.77ｎｍ左右。剝離后的氧化石墨烯吸附在云母片等基底上，會(huì)增加0.35ｎｍ左右的附加層，所以單層氧化石墨烯在AFM下觀測到的厚度一般在0.7-1.2ｎｍ左右。將氧化石墨烯沉積在云母片上，利用蔗糖溶液還原后進(jìn)行AFM表征，如圖6所示，圖中的高度剖面圖（ΔZ）對(duì)應(yīng)著圖中兩點(diǎn)（Z1、Z2）的高度差即石墨烯的厚度，同時(shí)若將直線上測量點(diǎn)選擇在石墨烯片層的兩端，還可以粗略測量石墨烯片層的橫向尺寸（distance）。

圖6 石墨烯的AFM圖像和高度剖面圖[5]

不同還原方法得到的GO、rGO的AFM區(qū)別

Si 等[6]進(jìn)行了硼氫化鈉為還原劑制備RGO 的研究。通過觀察AFM 圖像，他們發(fā)現(xiàn)GO 的橫向尺寸為幾個(gè)微米，厚度為1 nm，但是經(jīng)過化學(xué)還原為RGO 后， 其橫向尺寸從幾百納米到幾個(gè)微米變動(dòng)，厚度大約為1.2 nm。實(shí)驗(yàn)過程中的超聲處理可能會(huì)使GO 引入一些小孔狀的缺陷， 這也是AFM 顯示RGO 厚度增加到10 μm 的原因。

Chen 等[7]還采用微波還原GO 得到RGO。AFM分析表明，對(duì)于厚度為0.8 nm 的GO，微波還原的產(chǎn)物GNS 厚度約為0.45 nm，接近于GNS 的理論厚度（大約為0.35 nm）。而當(dāng)GO 邊緣有環(huán)氧基、羥基、羧基存在時(shí)，GNS 片層的厚度就會(huì)增加。說明微波處理后，GO 被還原為單層GNS。這種方法可以制備微米尺寸的GNS。

Williams 等[8]用UV 處理GO 得到RGO。AFM 圖顯示，GO 的厚度為1.7nm，而經(jīng)UV 處理后厚度僅為0.9 nm，橫向尺寸為幾百納米到幾個(gè)微米。RGO 比GNS 理論厚度要大得多， 這主要?dú)w因于RGO 納米片邊緣的一些溶劑分子和殘余氧的存在。

由于單層石墨烯理論厚度很小，在掃描電鏡中很難觀察到。原子力顯微鏡是表征石墨烯片層結(jié)構(gòu)的最有力、最直接有效的工具。它可以清晰的反映出石墨烯的橫向尺寸、面積和厚度等方面的信息，但一般只能用來分辨單層或雙層的石墨烯。

原子力顯微鏡可以表征單層石墨烯，但也存在缺點(diǎn)：耗時(shí)且在表征過程中容易損壞樣品；此外，由于C鍵之間的相互作用，表征誤差達(dá)0.5nm甚至更大，這遠(yuǎn)大于單層石墨烯的厚度，使得表征精度大大降低。

由于石墨烯厚度僅為1個(gè)至幾個(gè)原子層，晶體的缺陷和表面吸附物質(zhì)的不同，都會(huì)引起表征結(jié)果的不同。在實(shí)際研究中，往往需要根據(jù)需要選取合適的表征方法把得到的結(jié)果互相比較，互相印證才能得到關(guān)于石墨烯的準(zhǔn)確信息。