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近年來(lái)，石墨烯一直是高?？蒲兴拖冗M(jìn)企業(yè)研究的重點(diǎn)材料。為了研究石墨烯的層數(shù)和結(jié)構(gòu)，現(xiàn)在主要有以下表征方法：光學(xué)顯微鏡法，掃描電子顯微鏡法（SEM),透射電子顯微鏡法（TEM),原子力顯微鏡法（AFM),拉曼光譜（Raman),紅外光譜（IR),X射線(xiàn)光電子能譜（XPS),和紫外-可見(jiàn)光譜（UV-Vis).

今天就為您主要介紹下顯微鏡的檢測(cè)方法。主要包括：

1）用掃描電子顯微鏡（SEM）掃描隧道顯微鏡（STM）透射電子顯微鏡（TEM）來(lái)表征生長(zhǎng)域和表面形態(tài)。

2）用原子力顯微鏡（AFM）來(lái)表征表面形態(tài)、厚度、層的均勻性、疇生長(zhǎng)。

• 石墨烯的SEM,STM,TEM表征

掃描電子顯微鏡，用一束高能量的聚焦電子束代替光來(lái)形成圖像，可與能譜連用。可以獲得形貌信息（物體的表面特征）、形態(tài)信息（構(gòu)成物體的粒子的形狀和大?。?、組成信息（組成物體的元素和化合物以及他們的量）和晶體信息（原子在物體中的排列）。

 圖片所示： 不同還原劑處理得到的石墨烯表面形貌

上圖為某實(shí)驗(yàn)室分別采用a.無(wú)水乙醇、b.乙二醇和c.水合肼為還原劑，通過(guò)氧化石墨還原法制備得到的石墨烯表面形貌。經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇和乙二醇還原后，石墨烯材料的片層結(jié)構(gòu)比氧化石墨更薄更透明，褶皺現(xiàn)象更明顯，片層之間距離增大。二水合肼還原制備的石墨烯明顯比無(wú)水乙醇和乙二醇還原制備的石墨烯片層面積小，排列雜亂，堆積緊湊。

透射電鏡的電子束透射過(guò)超薄的樣本，并與其發(fā)生相互作用。透射電鏡具有更高分辨率的成像能力。它可以對(duì)石墨烯表面的微觀形貌進(jìn)行觀察，而且能夠測(cè)量出清晰的懸浮石墨烯結(jié)構(gòu)和原子尺度的細(xì)節(jié)。同時(shí)利用電子衍射花樣可以鑒別單層和多層石墨烯。

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采用透射電鏡，可以借助石墨烯邊緣或褶皺處的高分辨電子顯微像來(lái)估計(jì)石墨烯片的層數(shù)和尺寸，如上圖所示。這種方式比較簡(jiǎn)單快速，上圖顯示了不同層的石墨烯片在透射電子顯微鏡下的照片。垂直單線(xiàn)表示層數(shù)。a顯示的為單層，而b顯示為雙層， c顯示為三層石墨烯的生長(zhǎng)。

掃描隧道顯微鏡的應(yīng)用使石墨烯的層數(shù)和石墨烯的蜂窩六邊形結(jié)構(gòu)可視化，從大量的石墨碳層區(qū)分出三層石墨烯也可以被可視化。

分離片表現(xiàn)出石墨烯獨(dú)特的蜂窩結(jié)構(gòu)，與石墨的三角形結(jié)構(gòu)完全不同。在下圖中，可以看到石墨烯六個(gè)碳原子的蜂窩六角形排列。

掃描隧道顯微鏡下的石墨烯片

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• 石墨烯原子力顯微鏡表征

  
  

原子力顯微鏡被認(rèn)為是用于石墨烯形貌表征的最有力的技術(shù)之一。已廣泛用于研究石墨烯的表面形貌、厚度、均勻性及疇生長(zhǎng)。AFM可用于了解石墨烯細(xì)微的形貌和確切的厚度信息，屬于掃描探針顯微鏡，它利用原子探針慢慢靠近或接觸被測(cè)樣品表面，當(dāng)距離減小到一定程度以后原子間的作用力將迅速上升，因此，由顯微探針受力的大小就可以直接換算出樣品表面的高度，從而獲得樣品表面形貌的信息。也因此，表征方法主要表征片層的厚度、表面起伏和臺(tái)階等形貌，及層間高度差測(cè)量。

圖 AFM的工作原理圖

原子力顯微技術(shù)是判定是否是石墨烯的最好的表征方法，因?yàn)槟軌蛑苯佑盟湍苡^察到石墨烯的表面形貌，同時(shí)還能測(cè)出此石墨烯的厚薄程度，然后再與單層的石墨烯的厚度進(jìn)行對(duì)比，從而確定是否存在單層石墨烯。但是AFM也有缺點(diǎn)，就是它的效率很低。這是因?yàn)樵谑┑谋砻娉?huì)有一些吸附物存在，這會(huì)使所測(cè)出的石墨烯的厚度會(huì)略大于它的實(shí)際厚度。

圖片所示石墨烯的結(jié)構(gòu)圖和其AFM圖像[a,b]

圖中a顯示的是單層的碳原子進(jìn)行緊密排列而構(gòu)成的二維的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)； b顯示的是石墨烯的AFM圖像，掃描探針顯微結(jié)構(gòu)中，AFM可以直接觀測(cè)到其表面形貌，并測(cè)出厚度，但是最大的缺點(diǎn)就是效率低，而且由于表面不純凈，常會(huì)有吸附物存在，導(dǎo)致測(cè)出的厚度要稍大于實(shí)際厚度。

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