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近年來，石墨烯一直是高?？蒲兴拖冗M(jìn)企業(yè)研究的重點材料。為了研究石墨烯的層數(shù)和結(jié)構(gòu)，現(xiàn)在主要有以下表征方法：光學(xué)顯微鏡法，掃描電子顯微鏡法（SEM),透射電子顯微鏡法（TEM),原子力顯微鏡法（AFM),拉曼光譜（Raman),紅外光譜（IR),X射線光電子能譜（XPS),和紫外-可見光譜（UV-Vis).

今天就為您主要介紹下顯微鏡的檢測方法。主要包括：

1）用掃描電子顯微鏡（SEM）掃描隧道顯微鏡（STM）透射電子顯微鏡（TEM）來表征生長域和表面形態(tài)。

2）用原子力顯微鏡（AFM）來表征表面形態(tài)、厚度、層的均勻性、疇生長。

• 石墨烯的SEM,STM,TEM表征

掃描電子顯微鏡，用一束高能量的聚焦電子束代替光來形成圖像，可與能譜連用。可以獲得形貌信息（物體的表面特征）、形態(tài)信息（構(gòu)成物體的粒子的形狀和大?。?、組成信息（組成物體的元素和化合物以及他們的量）和晶體信息（原子在物體中的排列）。

 圖片所示： 不同還原劑處理得到的石墨烯表面形貌

上圖為某實驗室分別采用a.無水乙醇、b.乙二醇和c.水合肼為還原劑，通過氧化石墨還原法制備得到的石墨烯表面形貌。經(jīng)過無水乙醇和乙二醇還原后，石墨烯材料的片層結(jié)構(gòu)比氧化石墨更薄更透明，褶皺現(xiàn)象更明顯，片層之間距離增大。二水合肼還原制備的石墨烯明顯比無水乙醇和乙二醇還原制備的石墨烯片層面積小，排列雜亂，堆積緊湊。

透射電鏡的電子束透射過超薄的樣本，并與其發(fā)生相互作用。透射電鏡具有更高分辨率的成像能力。它可以對石墨烯表面的微觀形貌進(jìn)行觀察，而且能夠測量出清晰的懸浮石墨烯結(jié)構(gòu)和原子尺度的細(xì)節(jié)。同時利用電子衍射花樣可以鑒別單層和多層石墨烯。

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采用透射電鏡，可以借助石墨烯邊緣或褶皺處的高分辨電子顯微像來估計石墨烯片的層數(shù)和尺寸，如上圖所示。這種方式比較簡單快速，上圖顯示了不同層的石墨烯片在透射電子顯微鏡下的照片。垂直單線表示層數(shù)。a顯示的為單層，而b顯示為雙層， c顯示為三層石墨烯的生長。

掃描隧道顯微鏡的應(yīng)用使石墨烯的層數(shù)和石墨烯的蜂窩六邊形結(jié)構(gòu)可視化，從大量的石墨碳層區(qū)分出三層石墨烯也可以被可視化。

分離片表現(xiàn)出石墨烯獨特的蜂窩結(jié)構(gòu)，與石墨的三角形結(jié)構(gòu)完全不同。在下圖中，可以看到石墨烯六個碳原子的蜂窩六角形排列。

掃描隧道顯微鏡下的石墨烯片

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• 石墨烯原子力顯微鏡表征

  
  

原子力顯微鏡被認(rèn)為是用于石墨烯形貌表征的最有力的技術(shù)之一。已廣泛用于研究石墨烯的表面形貌、厚度、均勻性及疇生長。AFM可用于了解石墨烯細(xì)微的形貌和確切的厚度信息，屬于掃描探針顯微鏡，它利用原子探針慢慢靠近或接觸被測樣品表面，當(dāng)距離減小到一定程度以后原子間的作用力將迅速上升，因此，由顯微探針受力的大小就可以直接換算出樣品表面的高度，從而獲得樣品表面形貌的信息。也因此，表征方法主要表征片層的厚度、表面起伏和臺階等形貌，及層間高度差測量。

圖 AFM的工作原理圖

原子力顯微技術(shù)是判定是否是石墨烯的最好的表征方法，因為能夠直接用它就能觀察到石墨烯的表面形貌，同時還能測出此石墨烯的厚薄程度，然后再與單層的石墨烯的厚度進(jìn)行對比，從而確定是否存在單層石墨烯。但是AFM也有缺點，就是它的效率很低。這是因為在石墨烯的表面常會有一些吸附物存在，這會使所測出的石墨烯的厚度會略大于它的實際厚度。

圖片所示石墨烯的結(jié)構(gòu)圖和其AFM圖像[a,b]

圖中a顯示的是單層的碳原子進(jìn)行緊密排列而構(gòu)成的二維的點陣結(jié)構(gòu)； b顯示的是石墨烯的AFM圖像，掃描探針顯微結(jié)構(gòu)中，AFM可以直接觀測到其表面形貌，并測出厚度，但是最大的缺點就是效率低，而且由于表面不純凈，常會有吸附物存在，導(dǎo)致測出的厚度要稍大于實際厚度。

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