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北京誠(chéng)驛恒儀科技有限公司. 2024-09-27 點(diǎn)擊524次
自制高純酸控制痕量元素分析中的空白污染
隨著半導(dǎo)體、考古學(xué)、法醫(yī)鑒定等行業(yè)的發(fā)展，使用ICP-MS進(jìn)行痕量、超痕量檢測(cè)的需求越來(lái)越多，試劑不純帶來(lái)空白值高的問題已經(jīng)制約了這些痕量檢測(cè)技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用，含有雜質(zhì)的空白試劑是影響樣品分析檢測(cè)結(jié)果的萬(wàn)惡之源，試劑空白成了分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。
以奶粉質(zhì)控樣檢測(cè)為例：
根據(jù)GB/T 626-2006的規(guī)定，優(yōu)級(jí)純硝酸中鉛的限量值為≤50 ng/g，如果消解過(guò)程中每個(gè)樣品加入10 mL硝酸，樣品最后定容到25 mL， 則試劑對(duì)樣品中鉛的濃度貢獻(xiàn)高達(dá)：28 ng/mL。
假設(shè)我們的硝酸質(zhì)量完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求，在奶粉質(zhì)控樣的分析結(jié)果中，樣品鉛的濃度為0.95ng/ mL，而試劑空白帶來(lái)的污染竟然可達(dá)樣品濃度的15倍：14ng/ mL。
這種情況下數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性如何能得到保證?
備注：?jiǎn)挝?/span>ng/ mL
使用10ppt背景極低的超純進(jìn)口酸，是每個(gè)實(shí)驗(yàn)人員的夢(mèng)中情酸。奈何越來(lái)越高的價(jià)格，越來(lái)越長(zhǎng)的貨期，越來(lái)越繁瑣的采購(gòu)手續(xù)…… 無(wú)論哪一項(xiàng)都是實(shí)驗(yàn)室不可承受之重。
實(shí)驗(yàn)室自制超純酸才是實(shí)驗(yàn)人員的唯一出路！
在高純的試劑的制備方法中，亞沸蒸餾提純技術(shù)是最有效并最易于操作的純化方法。普通沸騰蒸餾在沸騰時(shí)會(huì)產(chǎn)生很多小液滴，這些小液滴會(huì)包裹金屬離子；亞沸蒸餾防止了小液滴的形成，避免了常規(guī)蒸餾由于沸騰引起餾出液被污染的問題，獲得非常高純度的各種試劑。
酸純化儀根據(jù)亞沸蒸餾的原理在低于酸沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行蒸餾以制備超純酸，通過(guò)熱傳遞加熱試劑液體產(chǎn)生試劑的揮發(fā)氣體，然后再通過(guò)冷凝和收集系統(tǒng)，把揮發(fā)的試劑氣體冷凝和收集，獲得高純的試劑。
下圖中這2款Savillex的DST系列亞沸酸純化器是市面上唯一一款主體為100%高純PFA材料且使用全包覆均勻加熱的酸純化器。最高制酸量可達(dá)1L/12小時(shí)?？蓪?yōu)級(jí)純HF、HNO3、HCl及水提純至10ppt以下，可達(dá)到半導(dǎo)體行業(yè)所需的G5級(jí)別。
從此實(shí)驗(yàn)室里高純酸隨用隨制，每天用新酸！實(shí)現(xiàn)用酸自由！
當(dāng)然，要將空白污染控制在最低水平，除了使用更高純度的試劑以外，我們要做的還有很多：
· 在滿足消解完全的前提下，盡量減少試劑的種類和用量；
· 同批次操作，保持試劑用量的一致，保持空白與樣品試劑用量的一致；
· 與樣品接觸器皿的充分清潔。
如何高效清潔實(shí)驗(yàn)器皿，開篇單聊。