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雖然激光衍射法作為一種流行的粒子大小分析技術(shù)，在很多方面有著非常廣泛的應(yīng)用，但是沒有一種方法可以應(yīng)用于所有的樣品測(cè)試。我們將通過這篇技術(shù)文稿向大家介紹一種新的粒度檢測(cè)方法-單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)，介紹其與激光衍射的區(qū)別以及相比激光衍射方法的優(yōu)勢(shì)。

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單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS）的簡(jiǎn)介

單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS）是一種用于測(cè)量溶劑中懸浮粒子的尺寸和濃度的通用技術(shù)。在SPOS技術(shù)中液體懸浮液中的粒子流經(jīng)樣品池，在激光光源的照射下，進(jìn)行粒子間的相互阻擋或者散射。（圖1）而粒子間的相互阻擋和散射是和粒子的大小和濃度是有關(guān)系的，利用脈沖幅度分析器和校準(zhǔn)曲線便可以得到懸浮粒子的濃度和粒子大小的分布。

圖1：LE 400-05 SPOS傳感器

當(dāng)粒子通過傳感器時(shí)，由于粒子間的相互阻擋和不同角度的散射，會(huì)導(dǎo)致光被阻擋或者散射。被阻擋或者被散射的光會(huì)轉(zhuǎn)變成脈沖電壓信號(hào)，脈沖信號(hào)的大小是由粒子的截面面積和物理判定規(guī)則即光散射或者光阻共同決定的。光阻也被稱為不透光度或者光消減。利用光阻法可以測(cè)得1μm以上的粒子和并具有較高的分辨率。

當(dāng)待測(cè)粒子小于1μm或者是更小的亞微米顆粒時(shí)，光散射的檢測(cè)是有必要的，光散射模式對(duì)于結(jié)果的計(jì)算更加準(zhǔn)確。Accusizer 整套設(shè)備采用的是光阻結(jié)合光散射為一體的單顆粒光學(xué)傳感的專利技術(shù)，它可以檢測(cè)和計(jì)數(shù)粒徑在0.5μm以上的微粒（圖1）。傳感器的照明和檢測(cè)系統(tǒng)被設(shè)計(jì)成隨著待測(cè)粒子直徑的增大而增強(qiáng)脈沖信號(hào)的高度。當(dāng)待測(cè)粒子成功通過傳感器時(shí)，待測(cè)粒子的分布將由一套已知的標(biāo)準(zhǔn)粒子所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線和脈沖信號(hào)的關(guān)系得到的。

懸浮的粒子必須有效的稀釋才能使得粒子一一通過照射區(qū)域，避免了幾個(gè)粒子同時(shí)通過相互干擾。這種過程的實(shí)現(xiàn)是通過手動(dòng)預(yù)稀釋或自動(dòng)稀釋來完成。

Accusizer系統(tǒng)設(shè)計(jì)出多樣的設(shè)備來測(cè)試樣品，包括沒有稀釋裝置的Accusizer SIS、一步指數(shù)稀釋的Accusizer AD和二步稀釋的Accusizer APS系統(tǒng)。

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激光衍射的介紹

在同時(shí)測(cè)量樣品中的所有粒子時(shí)，SPOS技術(shù)和激光衍射技術(shù)形成了鮮明的對(duì)比。（圖2）

激光衍射的儀器通過集合技術(shù)來完成粒徑的分析，例如激光衍射在精確度和分辨率上的固有限制是由于原始檢測(cè)到的信號(hào)是通過數(shù)學(xué)模型的轉(zhuǎn)換估計(jì)出粒子大小的分布。

注釋

1 遮蔽/光學(xué)濃度檢測(cè)器  2 散射光束

3 定向光束                     4 傅里葉透鏡

5 未經(jīng)透鏡4的散射光束  6 總分散粒子

7 光源（激光）              8 光束處理元件

9 透鏡4的工作距離        10 多元件檢測(cè)器

11 透鏡4的焦距

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激光衍射結(jié)果的影響因素

在激光衍射系統(tǒng)中，多個(gè)探測(cè)器收集到的散射光利用算法將散射光轉(zhuǎn)換成粒子大小。影響計(jì)算結(jié)果相互關(guān)聯(lián)的因素包括：

?  光學(xué)設(shè)計(jì)

?  算法；夫瑯禾費(fèi)衍射或者米氏散射理論

?  樣品/分散介質(zhì)的折射率

一篇文獻(xiàn)【5】通過控制PIDs檢測(cè)器的開關(guān)以及夫瑯禾費(fèi)與Mie理論的不同解釋了光學(xué)和算法對(duì)計(jì)算結(jié)果的影響，參見圖3。

圖3：光學(xué)模型和算法模型的影響

同篇文獻(xiàn)隨后展示了六種不同的計(jì)算結(jié)果，并解釋了折射率（RI）對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，參見圖4。

圖4：折光率對(duì)計(jì)算結(jié)果的影響

通過不同的折光率對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的巨大影響，便很容易理解為什么有些用戶為了追求最佳結(jié)果而對(duì)折光率有很大的要求。

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實(shí)驗(yàn)

有一項(xiàng)通過流行激光衍射儀開展的研究，其所有的樣本全是由一位20多年經(jīng)驗(yàn)的專家制備的。第一個(gè)樣本是用于微電子工業(yè)中二氧化硅研磨液。圖5是，樣品被測(cè)試一次，利用夫瑯禾費(fèi)（紅色）和米氏理論（綠色）得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

圖5:夫瑯禾費(fèi)和米氏理論的運(yùn)算結(jié)果

由圖5可見，利用夫瑯禾費(fèi)理論得到的計(jì)算結(jié)果在1μm左右產(chǎn)生了一個(gè)尾峰，而這實(shí)際是并不存在的。而對(duì)于那些關(guān)注大于1μm粒子存在的用戶來說，這種結(jié)果便會(huì)造成嚴(yán)重的誤解。

激光衍射儀廠商總是建議使用米氏理論來計(jì)算結(jié)果，那么折光率的價(jià)值意義是什么？理想情況下，樣本的折光率可以通過測(cè)量或者找到參考值。通常情況下，這種方式可以正常的工作，并且產(chǎn)生可以接受的結(jié)果。但是對(duì)于那些不能確定最佳折光率的樣品，客戶只能通過殘差估算出樣品的最佳折射率。折光率的選擇要使得結(jié)果無限接近最佳值。

這種通過測(cè)試最小殘差來確定折光系數(shù)的方法是基于往氧化鋁研磨液中混入1μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子得到的。這種樣品在測(cè)試時(shí)會(huì)在1μm左右出現(xiàn)一個(gè)峰。

激光衍射儀的結(jié)果如圖6所示。綠色是折光率為1.78的結(jié)果，紅色是折光率為1.59的結(jié)果。

圖6：混入1μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的氧化鋁研磨液

測(cè)試的結(jié)果如圖7所示：

圖7：氧化鋁研磨液的計(jì)算結(jié)果

1μm峰高值出的折光率為1.78，而它的殘差值（8.423%）要大于折光率為1.59時(shí)的殘差值（5.023%）。

這個(gè)例子試圖描述激光衍射技術(shù)在使用過程中遇到的挑戰(zhàn)，算法模型和折光率的選擇對(duì)于最終結(jié)果的影響至關(guān)重要。但是對(duì)于折光率的選擇以及利用殘差計(jì)算來驗(yàn)證選擇的過程并不是一種直截了當(dāng)?shù)姆绞健?/p>

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尾端分布的靈敏度

如SPOS這樣一次測(cè)一個(gè)粒子的顆粒計(jì)數(shù)技術(shù)，其本身所具有的分辨率要比那些像激光衍射技術(shù)那樣的總體光散射技術(shù)的分辨率要高。理論上，如果樣品池中只有一個(gè)粒子，那它整體通過SPOS傳感器時(shí)就會(huì)被發(fā)現(xiàn)并測(cè)出一個(gè)粒子數(shù)。而激光衍射是永遠(yuǎn)也不能發(fā)現(xiàn)這個(gè)粒子的。接下來，我們進(jìn)行一系列實(shí)驗(yàn)來比較兩種技術(shù)對(duì)于已知的尾端粒子比主峰大的分辨能力。

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Accusizer結(jié)果

往250ml 二氧化硅研磨液中加入3.4μL 1μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子利用SPOS技術(shù)測(cè)量其結(jié)果。使用Accusizer Mini FX測(cè)試其樣品，圖8為測(cè)試結(jié)果。測(cè)試結(jié)果不僅出現(xiàn)最高峰，而且在真實(shí)值附件也出現(xiàn)了一個(gè)上升的趨勢(shì)。

圖8：利用Accusizer SPOS技術(shù)測(cè)試的二氧化硅研磨液的結(jié)果

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激光衍射結(jié)果

用相同的二氧化硅研磨液和1μm標(biāo)準(zhǔn)粒子相互混合，使其濃度達(dá)到激光衍射儀首次出現(xiàn)尾端分布。向250mL的研磨液中加入177μL的標(biāo)準(zhǔn)粒子仍沒有出現(xiàn)尾端分布。參見圖9：

圖9：加入177μL標(biāo)準(zhǔn)粒子的250mL研磨液的激光衍射儀結(jié)果

為了明顯看見尖峰，增加標(biāo)準(zhǔn)粒子的體積同時(shí)，并且將研磨液的體積大大減少到4mL，最終結(jié)果是往4.3mL的研磨液中加入了360μL的標(biāo)準(zhǔn)粒子。結(jié)果如圖10所示。

圖10：加入360μL標(biāo)準(zhǔn)粒子的4.3mL研磨液的激光衍射儀結(jié)果

通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比這兩種技術(shù)，Accusizer SPOS系統(tǒng)對(duì)于尾端分布的靈敏度是激光衍射技術(shù)的600倍。

0.0034/250 = .0000136

0.36/4.3 = 0.0837

0.0837/.000136 = 615.44

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折光率的影響

由圖10的結(jié)果再利用最小殘差值計(jì)算得到的最佳折光率。三種計(jì)算結(jié)果如圖11所示。

圖11：二氧化硅研磨液的計(jì)算結(jié)果

殘值和結(jié)果的準(zhǔn)確性在預(yù)期趨勢(shì)上出現(xiàn)相反的關(guān)系；越高的殘值其結(jié)果偏離的越大。

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分布寬度

另一種定義分辨率的方式是通過對(duì)比計(jì)算結(jié)果與預(yù)期值的分布的寬度。計(jì)算結(jié)果分布的越寬，它的分辨率越低。為了調(diào)查這兩種技術(shù)測(cè)試樣品的分辨率高低，我們分別用激光衍射儀和Accusizer測(cè)試了通過直徑45μm的篩孔的樣品。結(jié)果如圖12所示。分布較窄的綠線的是Accusizer 測(cè)試結(jié)果，而分布較寬的紅線是激光衍射儀的測(cè)試結(jié)果，它的分布范圍較寬還包含了大于100μm的不存在的粒子。

圖12：SPOS和激光衍射測(cè)量濾篩樣品的結(jié)果

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結(jié)論

搭載SPOS技術(shù)的PSS Acccusizer 所有的設(shè)備在測(cè)量粒子尺寸和濃度上都具有較高的分辨率和準(zhǔn)確度。對(duì)于尾端分布的分辨率和靈敏度來說，要優(yōu)于激光衍射法。