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CEL-BRS是以高重頻脈沖激光器和2DSPC®門控單光子相機為核心,以納秒門控選通技術(shù)以及陣列探測器為基礎(chǔ),精準(zhǔn)探測每個收集到的光子的檢測手段。在使用CEL-BRS時無需考慮傳統(tǒng)拉曼技術(shù)固有的各種制約因素,甚至在室外日光條件下可輕松獲得遠距離物質(zhì)的拉曼信號,可以大幅抑制背景輻射、環(huán)境光等帶來的干擾。其應(yīng)用領(lǐng)域主要有高溫冶金拉曼檢測,光催化在線拉曼檢測,燃燒/等離子產(chǎn)物拉曼檢測。下面主要基于光催化在線拉曼檢測系統(tǒng)具體闡述 CEL-BRS的使用方法。
1.系統(tǒng)組成
光催化在線拉曼檢測系統(tǒng)主要包括:微型光熱催化微反系統(tǒng)(適配高溫GPPCM,高溫高壓GPPCT),CEL-BRS檢測系統(tǒng)。如下圖1.1所示。
圖1.1 光催化在線拉曼檢測示意圖1)微型光熱催化微反系統(tǒng)
微型光熱催化微反系統(tǒng)適用于光熱協(xié)同催化、光催化劑的評價及篩選,以及光催化的反應(yīng)動力學(xué)、反應(yīng)歷程等的研究。例如:催化劑材料的制備、催化劑材料的活性評價、光解水制氫、二氧化碳還原等。主要包括熱反應(yīng)系統(tǒng)和光反應(yīng)系統(tǒng)。熱反應(yīng)系統(tǒng)采用加熱爐給石英反應(yīng)器加熱,可滿足透光的要求,同時保證實驗過程中穩(wěn)定的強高溫。
光反應(yīng)系統(tǒng)采用可模擬太陽光光譜的高功率氙燈光源。光源覆蓋200-1100nm全光譜段,如下圖1.2所示,且光能量輸出集中。電源與燈箱分體設(shè)計,燈箱采用太陽花風(fēng)冷散熱形式。光路結(jié)構(gòu)采用多次濾光結(jié)構(gòu),可兼容不同濾光片,滿足不同需求,不同規(guī)格的應(yīng)用。
圖1.2 氙燈光譜圖
系統(tǒng)整體采用控制模塊加觸摸屏內(nèi)置組態(tài)軟件的控制方式,智能調(diào)節(jié),先進算法等,同時配有:進料穩(wěn)流系統(tǒng)、反應(yīng)恒溫系統(tǒng),產(chǎn)物收集系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等子系統(tǒng)。使得系統(tǒng)可以實現(xiàn)壓力顯示精度:±0.01MPa;溫度顯示精度:±0.1℃;溫度控制精度:±1℃;流量控制精度:±1%F.S等高精度指標(biāo)
。
2)CEL-BRS檢測
CEL-BRS由公司自主研發(fā),以“納秒脈沖激光+2DSPC®納秒門控單光子相機為核心,基于時間選通的遠程在線拉曼測試系統(tǒng)。主要包括激光激發(fā)和拉曼檢測兩部分。激光激發(fā),本系統(tǒng)采用被動調(diào)Q脈沖微片,波長532nm,脈沖能量40uJ,重復(fù)頻率2.5KHz,脈沖寬度<1ns的激光器,通過光路整形,將激光耦合進入光纖拉曼探頭,使光斑聚焦于檢測的樣品。探頭原理示意如圖1.3所示,激光光路示意圖如圖1.4所示。
拉曼檢測,激發(fā)樣品產(chǎn)生的拉曼信號通過探頭,探頭出射端連接光纖,光纖后端放置準(zhǔn)直器,以及柱透鏡對拉曼光斑整形。光路圖如下圖1.5所示。調(diào)節(jié)光斑使其聚焦到光譜儀狹縫。光譜儀采用全自動光譜設(shè)備,內(nèi)部采用經(jīng)典的C-T不對稱結(jié)構(gòu),且具有像差自動校正功能。
拉曼信號通過光譜儀分光到達單光子相機。該系列單光子相機主要包括:3ns Gate單元,Delay Generator單元,Gain Control單元,其連接示意圖如下圖1.6所示。Delay Generator單元接受激光器外觸發(fā),C端口接入單光子相機Sync端口,同時Gate端口接入3ns Gate單元的Trigger Input端口,由Gate Output端口輸出到單光子相機Gate端,且Gain Control 單元I/O端口接入單光子相機I/O端口。各單元模塊的作用是可精準(zhǔn)開啟單光子相機內(nèi)部各個部件,達到時序同步一致。
圖1.6 單光子相機連接示意圖該相機得益于納秒級高速電子快門及皮秒級高精度時序控制,可根據(jù)指令捕獲某個精準(zhǔn)時刻的光子信號,其技術(shù)參數(shù)如下表1所示。
表1:單光子相機技術(shù)參數(shù)
分辨率 | 1920*1200 |
等效像素 | 8um |
*短電子快門 | <=3ns |
電子快門重復(fù)頻率 | 300KHz |
時序控制時間/分辨率 | 0-10s/10ps |
抖動 | <35ps |
幀頻 | 162fps@全畫幅 |
2.門控單光子拉曼工作原理
門控單光子拉曼技術(shù),以納秒脈沖激光器為激發(fā)源,以門控型二維面陣單光子相機為探測器,基于距離選通原理實現(xiàn)探測目標(biāo)拉曼信號的時間/距離分辨的拉曼探測技術(shù)。其結(jié)構(gòu)包括:門控型單光子相機集成MCP像增強器、高壓增益模塊、時序模塊、門控模塊等。具有高增益、短門寬、低噪聲特性;獨特的單光子計數(shù)模式可實現(xiàn)對弱光拉曼信號的有效探測,高精準(zhǔn)時序選通技術(shù)對樣品拉曼信號切片式采集,實現(xiàn)抑制背向散射、熱輻射、環(huán)境光等噪聲的能力。
單光子計數(shù)原理,如下圖 2.1 所示,其大致原理如下:(a) 單幀原始數(shù)據(jù)的單光子信號甄別;(b)根據(jù)單光子識別構(gòu)成“0”和“1”的二維陣列,形成單幀單光子計數(shù);(c)多幀單光子計數(shù)疊加;(d)單光子計數(shù)灰度值成像。
圖 2.1 單光子計數(shù)原理圖
(a)對每個像素元的單光子記錄進行甄別,(b)每個像素單光子11進行數(shù)字化,(c)多幀累加,(d)每個像素元單光子計數(shù)灰度圖。
高重頻脈沖激光器的拉曼光譜系統(tǒng)時序控制原理如下圖2.2。其中,Δt為觸發(fā)高重頻脈沖激光與拉曼信號的時間延遲,帶寬分別為ΔT1、ΔT2,其電子快門脈寬ΔT3>ΔT2,因單光子相機的幀頻低于脈沖激光器工作頻率,單光子相機對多脈沖信號的單光子計數(shù)進行累加采集,則在單光子相機單幀曝光時間(ΔT4)內(nèi)累加多個脈沖信號。
圖2.2 門控單光子拉曼時序原理
門控單光子相機可實現(xiàn)單脈沖信號的高速響應(yīng)和采集,可大范圍抑制各種噪聲,門控選通技術(shù)對噪聲的抑制原理如下圖2.3所示。
圖 2.3 門控選通技術(shù)對噪聲抑制原理示意圖3.光催化在線拉曼檢測系統(tǒng)操作說明
催化劑填充
光熱催化微反系統(tǒng)開機
CEL-BRS 開機采集
打開Delay Generator單元Switch開關(guān);
打開Gain Control單元220V開關(guān)按鈕,正反面如下圖3.8所示,圖3.9所示。
打開光譜儀開關(guān)。
雙擊桌面軟件。
等待10秒鐘,顯示界面如下圖3.10所示。
點擊<采集設(shè)置>按鈕,彈出如下圖3.11所示窗口。且右下角綠色指示,證明整個CEL-BRS設(shè)備通訊正常。
設(shè)置<相機設(shè)置>與<通道設(shè)置>相關(guān)參數(shù)如下圖3.12,3.13所示。
打開<光譜儀>選項,,點擊連接光譜儀,光譜儀選擇MS2004,參數(shù)設(shè)置如下圖3.14所示。點擊Shutter開啟。
參數(shù)設(shè)置好,點擊標(biāo)題欄的<單幀>按鈕,軟件出現(xiàn)單幀采集界面,如下圖3.15所示。單幀模式適合單次測量,實時觀察樣品信號。
在有些原位拉曼測試中,需要長時間測試?yán)盘?,軟件自動保存?shù)據(jù),需要設(shè)置<間隔拍攝>參數(shù),如下圖3.16所示。設(shè)置需要保存文件的路徑與文件名。根據(jù)實際需要監(jiān)測情況,設(shè)置間隔時間,以及總測試幀數(shù)。圖中表示每5分鐘測試一次,共測試3小時。
點擊標(biāo)題欄<間隔>采集按鈕,如下圖3.17所示。軟件以序列方式采集信號。
4.軟件數(shù)據(jù)的顯示及處理
1)單幀模式采集
在單幀模式采集時,數(shù)據(jù)保存需要手動點擊<保存光譜>,保存當(dāng)前窗口數(shù)據(jù)。如下圖4.1所示。保存的數(shù)據(jù)格式有:.csv,.cie
圖4.1 保存格式窗口2)間隔拍攝模式采集
在間隔拍攝模式中,軟件以所設(shè)置的間隔時間采集序列,測試的數(shù)據(jù)會自動保存在所設(shè)置的文件夾內(nèi),如下圖所示4.2所示。
圖4.2 間隔拍攝保存數(shù)據(jù)3)數(shù)據(jù)處理
保存好的數(shù)據(jù)可以用任何軟件處理。如下圖4.3,4.4所示。單幀數(shù)據(jù)處理與時序模式處理數(shù)據(jù)結(jié)果。通過對拉曼峰的研究得到樣品的分子振動,濃度和取向以及物質(zhì)的力學(xué)性質(zhì)。
圖4.3 一維數(shù)據(jù)處理結(jié)果
圖4.4 三維數(shù)據(jù)處理結(jié)果測試樣品:Tio2;測試時間:3小時;
測試間隔:5分鐘;每次拉曼采集時間:30秒
暫無數(shù)據(jù)!